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无患子皂苷质量检测

非售品
CAS:无患子皂苷
分子式:
分子量:

无患子皂苷
1 范围
本标准规定了无患子皂苷液、无患子工业用皂苷粉的术语和定义、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以无患子果肉为原料经水提和浓缩后得到的无患子皂苷液或经喷雾干燥得到的无患子皂苷粉末。
2 规范性引用文件
本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。
GB/T 5009.3-2010食品中水分的测定
GB/T 11276-2007 表面活性剂 临界胶束浓度的测定
GB/T 13173-2008 表面活性剂洗涤剂试验方法
GB/T 2828.1-2012《计数抽样检验程序》
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准:
3.1 无患子(拉丁学名:Sapindus mukorossi Gaertn. )
一种落叶或常绿乔木,高十五至二十五米,树皮平滑不裂,颜色为灰白色,喜光,有较强的抗冻能力。
3.2 无患子果 Soap Nut
无患子树的果实,核果球形,直径约 15-20mm,熟时黄色或棕黄色。内含种子,球形黑色,直径约 12-15mm。
3.3 无患子果肉 Sapindus flesh
无患子果剔除种籽后的剩余部分(包括果皮)。
3.4 无患子总皂苷质控品
无患子果肉经醇提、石油醚去油、正丁醇洗涤、70%乙醇洗脱、干燥得到的粉末。
3.5 无患子皂苷液
无患子果肉经水浸泡提取浓缩后得到的浓缩液。
3.6 无患子工业用皂苷粉
无患子皂苷液经喷雾干燥后得到的粉末。
4 技术要求
4.1 原料要求
4.1.1 外观
果实外形完整,黄色、棕黄色或咖啡色。
4.1.2 气味
有类似桂圆的香甜气味。
4.2 皂苷液
4.2.1 感官指标项 目 指 标
感官指标
外观 均质液体,无悬浮物,少量沉淀。
气味 有类似桂圆的香甜气味。
4.2.2 理化指标 项 目 指 标
总皂苷(mg/mL) ≥180.00
pH 3.0~5.0
4.3 皂苷粉
4.3.1 感官指标
感官指标
外观 米黄色或淡黄色粉末,无结块现象。
气味 无味
4.3.2 理化指标 项 目 指 标
理化指标
水分(%) ≤6
总皂苷(g/g) ≥0.3
临界胶束浓度 30~40mg/L
泡沫性能 ≥110mm
5 试验方法
5.1 外观
原料外观检验:在自然光线下,用肉眼距试样 0.5m 进行检查。
皂苷液外观检验:量取不少于 500mL 的试样,置于干燥洁净的无色具塞广口玻璃瓶中,在非直射光条件下观察。
5.2 气味
原料气味检验:在无任何异味的场所,取少量试样,离鼻 5cm 左右用嗅觉进行鉴别。
5.3 固形物
准确量取 20mL 皂苷液于烘至恒重的 35mm×55mm 的铝土盒中,水浴烘至浸膏状,再置于真空干燥箱中在 60℃,真空度 0.1MPa 下,干燥 3h,取出后于干燥器中冷却至室温,称量后再于干燥箱中同样条件下再次干燥,重复干燥至恒重。
5.4 总皂苷
5.4.1 无患子总皂苷标准曲线的制备
用无患子总皂苷质控品配制 10mg/mL 的标准水溶液,取 24 支 20mL 比色 备案 2015年02月06日 11点18分 备案 2015年02月06日 11点18分
Q/FJYR 001—2014 6 管,编号 1-8,每个编号做三组平行,1-8 号试管分别取 0uL、10uL、20 uL、30 uL、40 uL、50 uL、60 uL、80 uL,再分别依次加入 100 uL、90 uL、80 uL、70 uL、60 uL、50 uL、40 uL、20 uL 超纯水,用漩涡振荡器充分混匀,置于60℃水浴中烘干,先后加入 0.4mL 5%(wt%)香草醛-冰醋酸溶液和 1.4mL 分析纯高氯酸为显色剂,震荡摇匀。置于 70℃水浴中加热 20min,冰浴冷却 3min。再加入 10mL 冰醋酸作为溶剂,充分混匀,用紫外分光光度计在 478nm 处测定其吸光度。用无患子总皂苷含量做横坐标,相应的吸光度值做纵坐标,制作无患子总皂苷标准曲线。
5.4.2 总皂苷含量的测定
将无患子水提浓缩液稀释至适当倍数,取 100uL 稀释液于 20mL 比色管中,其他操作与标准曲线相同,根据无患子总皂苷标准曲线计算试样中无患子总皂苷含量。
5.5 总皂苷纯度
皂苷纯度=(样中皂苷含量/试样中固形物含量)×100%
5.6 总糖
蒽酮比色法快速测定无患子水提浓缩液中的总糖含量。
葡萄糖标准溶液(100ug/mL):精确称取 100mg 干燥的葡萄糖,用蒸馏水定容至 1000mL
按照下表向比色管中加入下述试剂
                编号
试剂(mL) 1 2 3 4 5 6 7
葡萄糖标准溶液 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.6 0.8
蒸馏水 1.0 0.9 0.8 0.7 0.6 0.4 0.2
蒽酮试剂 5 5 5 5 5 5 5
每管加入葡萄糖标准溶液和蒸馏水后立即混匀,迅速置于冰水浴中,待各管都加入蒽酮试剂后,立即置于沸水浴中,准确加热 7min 后取出置于冰水浴中迅速冷却。待各管溶液达室温后,用 1cm 厚度比色皿,以第一管为空白, 在 620nm 处迅速测其各管的吸光度值,然后以第 2~7 管溶液糖含量(ug)为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。
将皂苷液稀释到合适的浓度,取 1mL 皂苷液,按上述方法测定吸光度值,参照标准曲线计算多糖含量。
5.7 pH 值用pH计测定。
5.8 水分
参照 GB/T 5009.3-2010 中的直接干燥法测定水分含量。
5.9 临界胶束浓度
按照 GB/T 11276-2007 中测定非离子表面活性剂临界胶束浓度的方法测
定。
5.10 泡沫性能
按照 GB/T 13173-2008 中 Ross-Miles 法测定泡沫性能。
6 检验规则
6.1 原料检验
原料检验的项目包括无患子果的外观和气味。
6.2 产品检验
6.2.1 产品检验分类
产品检验分出厂检验与型式检验
6.2.2 出厂检验
出厂检验项目包括 4.2 和 4.3 中的感官指标和理化指标。
6.2.3 型式检验
型式检验为 4.2 和 4.3 中的全部项目。有以下情况之一时,应进行型式检验:
① 正常生产时,每年度不少于一次;
② 原材料,生产工艺有较大改变,可能影响产品性能时;
③ 停产半年以上,恢复生产时;
④ 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
⑤ 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.3 组批规则 以同原料、同批次、同规格的皂苷浓缩液/皂苷粉为一批。
6.4 抽样方法
每批次需随机抽样。
抽样数量和方法按 GB/T 2828.1-2012《计数抽样检验程序》规定进行。
6.5 判定规则
产品按本标准进行检验。如有一项指标不符合本标准,允许加倍抽样复检。如仍不符合标准要求,则判该批产品为不合格。
7 标志、包装、运输和贮存
7.1 标志、标签
产品应有生产企业名称、商标、主要成分表、净重等。
7.2 包装
包装材料应坚固、无害、无污染,并能遮光、防潮。如对包装有特殊要求时,由供需双方共同商定。
7.3 运输
产品在运输过程中应轻装轻卸防止液体渗漏,避免日晒雨淋,避免高温或冰冻。
7.4 贮存
产品应贮存在通风干燥且不受阳光直射和雨淋的地方,不宜贮存在高温或冰冻的坏境中。
7.5 保质期
在符合规定的运输和贮存条件下,在包装完整未经启封的情况下,产品的保质期按照销售包装的实际标注方式执行。