钛酸铁钠
1 范围
本标准规定了钛酸铁钠产品的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于镇江市迪博新材料科技有限公司生产的钛酸铁钠。该产品主要用于增强塑料复合材料，提高塑料的机械性能。适用制作各种高强、耐热、耐磨、耐腐蚀抗老化的精密部件制品。用于制造机械、轨道交通、汽车摩擦材料。用于制作高分子材料改性和作耐热保温材料等。
2 规范性引用文件
下列标准对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准。
凡是不注日期的引用标准，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6286-1986 分子筛堆积密度测定方法
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 1717-1986 颜料水悬浮液pH值的测定
GB/T 5211.3-1985 颜料在105℃挥发物的测定
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 14436-1993 工业产品保证文件 总则
HG/T 3852-2006 颜料筛余物测定方法
GB/T 1633-2000 热塑性塑料维卡软化温度的测定
GB/T 1040.1-2006 塑料拉伸性能的测定 第1部分 总则
GB/T 11188-1989 颜料密度的测定
国家质量监督检验检疫总局令第75号(2005) 《定量包装商品计量监督管理办法》
JJF1070-2005 定量包装商品计量监督检验规则
3 分子式
钛酸铁钠晶须分子式：Na2Fe2Ti6O16
钛酸铁钠片晶分子式：NaFeTi3O8
4 分类与命名
4.1 分类
 以显微形貌进行分类。
4.2 牌号
钛酸铁钠晶须 DB-600
钛酸铁钠片晶 DB-800
5 要求
5.1 外观
钛酸铁钠晶须 DB-600 为咖啡色粉末。
钛酸铁钠片晶 DB-800 为紫红色粉末。
5.2 质量指标
5.2.1 钛酸铁钠晶须 DB-600 质量指标见表 1。
表 1 钛酸铁钠晶须 DB-600 质量指标
特 性 要 求
纯度，Wt% ≥ 98
直径（μm） 0.5～1.5
长径比 5～30
200 目筛余率，Wt% ＜ 2
pH 值 8.0～10.5
105℃挥发物，Wt% ≤ 0.5
真密度，g/cm3
3.2±0.05
堆密度，g/cm3
0.8～1.15
主要杂质 SiO2
莫氏硬度 4.2
熔点，℃ 1240～1260
软化点温度，℃ 1210
拉伸强度，GPa ≥ 7.5
热膨胀系数 6.8 × 10 -6/K
经口毒性（ LD 30 ），mg/kg 5000
5.2.2 钛酸铁钠片晶 DB-800 质量指标见表 2。
表 2 钛酸铁钠片晶 DB-800 质量指标
特 性 要 求
当量长度（μm） 1.5～15
200 目筛余率，Wt% ＜ 2
pH 值 8.0～11.5
105℃挥发物，%Wt% ≤ 0.5
真密度，g/cm3
3.3±0.05
堆密度（g/cm3） 0.8～1.15
主要杂质 SiO2
莫氏硬度 4.5
熔点，℃ 1290～1310
软化点温度，℃ 1260
热膨胀系数 6.8 × 10 -6/K
经口毒性（ LD 30 ），mg/kg 5000
5.3 净含量允差
符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
6 取样
按GB/T 6678-2003的规定取受试产品的代表性样品。
7 试验方法
所用试剂均采用分析纯试剂。
7.1 纯度的测定
7.1.1 方法提要
以分光晶体和狭缝组合起来做为 X 射线分光器对波长进行选择。用 X 光管射出的 X 射线照射样品，所产生的荧光向各方向发射，其中一部分荧光通过准直器后，得到平行光束，再照射到分光晶体上，分光晶体将入射荧光束按布拉格公式色散。
7.1.2 仪器、设备
X 射线荧光光谱仪
压片机
7.1.3 分析步骤
在压片机上制得符合测试要求的圆饼状的固体片，按下主机电源开关，Axios 主机进入开机状态。打开计算机电源，运行 SuperQ，进入 System setup//仪器状态栏，转动高压钥匙-顺时针方向 90 度，稳定 8 小时后，仪器可用于分析。将样品放入 Axios 仪器内，将仪器门关好，打开电脑，点击测量，样品就开始检测。
7.1.4 结果计算
打开测量结果，读取数据。
7.2 直径的测定
7.2.1 方法提要
其成像原理：当把待观察物体放在物镜焦点外侧靠近焦点处时，在物镜后所成的实像恰在目镜焦点内侧靠近焦点处，经目镜再次放大成一虚像，观察到的是经两次放大后的倒立虚像。经过这样多次的放大就能观察到将微小物体放大到几百甚至上千倍的像。
7.2.2 仪器、设备
LW200-20T 显微镜
7.2.3 分析步骤
7.2.3.1 取下显微镜的防尘罩，接通电源，开启电源开关，根据玻片性质调整内置照明灯光亮度及光圈大小，使视野亮度处于合适范围。
7.2.3.2 将事先准备好的玻片放到载物台上，用标本片夹持器夹好，转动移动手轮使等观察样品大致位于物镜正下方。
7.2.3.3 拉开显微镜的电子眼，并打开电脑上的工作站，将屏幕调整到合适大小移到中间。
7.2.3.4 先用低倍物镜（4 倍）观察样品，转动粗准焦螺旋和移动手轮，把样品移到视野中间并调至清晰。
7.2.3.5 转动转换器，使高倍物镜（10 倍）对准样品，调节细准焦螺旋，使视野清晰；如果样品稍有偏离视野中央则调节移动手轮把样品调到中央。
7.2.3.6 再次转动转换器，使高倍物镜（40 倍）对准样品进行观察，方法同 10 倍物镜操作方法；此时视野亮度可能会变暗，应当调节内置照明灯光亮度及光圈大小使视野亮度处于合适范围。
7.2.3.7 观察完样品后，取下载玻片，先将聚光器降下，再将物镜转成“八”字形，转动粗调节器使镜筒下降，以免接物镜与聚光器相碰，并将镜筒缓缓下降到最低处，关掉电子眼及工作站，关闭电源，罩上防尘罩，将显微镜归位。
7.2.4 结果计算
通过目镜测定，得出直径的数据。
7.3 当量长度的测定
7.3.1 方法提要
其成像原理：当把待观察物体放在物镜焦点外侧靠近焦点处时，在物镜后所成的实像恰在目镜焦点内侧靠近焦点处，经目镜再次放大成一虚像，观察到的是经两次放大后的倒立虚像。经过这样多次的放大就能观察到将微小物体放大到几百甚至上千倍的像。
7.3.2 仪器、设备
LW200-20T 显微镜
7.3.3 分析步骤
7.3.3.1 取下显微镜的防尘罩，接通电源，开启电源开关，根据玻片性质调整内置照明灯光亮度及光圈大小，使视野亮度处于合适范围。
7.3.3.2 将事先准备好的玻片放到载物台上，用标本片夹持器夹好，转动移动手轮使等观察样品大致位于物镜正下方。
7.3.3.3 拉开显微镜的电子眼，并打开电脑上的工作站，将屏幕调整到合适大小移到中间。
7.3.3.4 先用低倍物镜（4 倍）观察样品，转动粗准焦螺旋和移动手轮，把样品移到视野中间并调至清晰。
7.3.3.5 转动转换器，使高倍物镜（10 倍）对准样品，调节细准焦螺旋，使视野清晰；如果样品稍有偏离视野中央则调节移动手轮把样品调到中央。
7.3.3.6 再次转动转换器，使高倍物镜（40 倍）对准样品进行观察，方法同 10 倍物镜操作方法；此时视野亮度可能会变暗，应当调节内置照明灯光亮度及光圈大小使视野亮度处于合适范围。
7.3.3.7 观察完样品后，取下载玻片，先将聚光器降下，再将物镜转成“八”字形，转动粗调节器使镜筒下降，以免接物镜与聚光器相碰，并将镜筒缓缓下降到最低处，关掉电子眼及工作站，关闭电源，罩上防尘罩，将显微镜归位。
7.3.4 结果计算
通过目镜测定，得出当量长度的数据。
7.4 长径比的测定
7.4.1 方法提要
其成像原理：当把待观察物体放在物镜焦点外侧靠近焦点处时，在物镜后所成的实像恰在目镜焦点内侧靠近焦点处，经目镜再次放大成一虚像，观察到的是经两次放大后的倒立虚像。经过这样多次的放大就能观察到将微小物体放大到几百甚至上千倍的像。
7.4.2 仪器、设备
LW200-20T 显微镜
7.4.3 分析步骤
7.4.3.1 取下显微镜的防尘罩，接通电源，开启电源开关，根据玻片性质调整内置照明灯光亮度及光圈大小，使视野亮度处于合适范围。
7.4.3.2 将事先准备好的玻片放到载物台上，用标本片夹持器夹好，转动移动手轮使等观察样品大致位于物镜正下方。
7.4.3.3 拉开显微镜的电子眼，并打开电脑上的工作站，将屏幕调整到合适大小移到中间。
7.4.3.4 先用低倍物镜（4 倍）观察样品，转动粗准焦螺旋和移动手轮，把样品移到视野中间并调至清晰。
7.4.3.5 转动转换器，使高倍物镜（10 倍）对准样品，调节细准焦螺旋，使视野清晰；如果样品稍有偏离视野中央则调节移动手轮把样品调到中央。
7.4.3.6 再次转动转换器，使高倍物镜（40 倍）对准样品进行观察，方法同 10 倍物镜操作方法；此时视野亮度可能会变暗，应当调节内置照明灯光亮度及光圈大小使视野亮度处于合适范围。
7.4.3.7 观察完样品后，取下载玻片，先将聚光器降下，再将物镜转成“八”字形，转动粗调节器使镜筒下降，以免接物镜与聚光器相碰，并将镜筒缓缓下降到最低处，关掉电子眼及工作站，关闭电源，罩上防尘罩，将显微镜归位。
7.4.4 结果计算
长径比按下式计算：
     l
X =----
     d
式中：
 X—长径比
 l—晶须的长度，μm
 d—晶须的直径，μm
7.5 200 目筛余率的测定
按HG/T 3852-2006中的第3条规定进行。
7.6 pH 值的测定
按GB/T 1717-1986中的规定进行。
7.7 105℃挥发物的测定
按GB/T 5211.3-1985中的规定进行。
7.8 真密度
按 GB/T 11188-1989 中的规定进行。
7.9 堆密度的测定
按GB/T 6286-1986中的规定进行。
7.10 主要杂质
7.10.1 方法提要
以分光晶体和狭缝组合起来做为 X 射线分光器对波长进行选择。用 X 光管射出的 X 射线照射样品，所产生的荧光向各方向发射，其中一部分荧光通过准直器后，得到平行光束，再照射到分光晶体上，分光晶体将入射荧光束按布拉格公式色散。
7.10.2 仪器、设备
X 射线荧光光谱仪
压片机
7.10.3 分析步骤
在压片机上制得符合测试要求的圆饼状的固体片，按下主机电源开关，Axios 主机进入开机状态。打开计算机电源，运行 SuperQ，进入 System setup//仪器状态栏，转动高压钥匙-顺时针方向 90 度，稳定 8 小时后，仪器可用于分析。将样品放入 Axios 仪器内，将仪器门关好，打开电脑，点击测量，样品就开始检测。
7.10.4 结果计算
打开测量结果，读取数据。
7.11 莫氏硬度
7.11.1 方法提要
用两种不同的矿物互相刻划，来比较矿物的相对硬度。
7.11.2 仪器、设备
莫氏硬度计
7.11.3 分析步骤
选择被测样品的尖锐位置。在已知硬度的平面型矿物硬度计平面进行刻划，刻划硬度的测试由低至高依次进行。观察硬度计平面有无刻面，轻擦平面，以防被测样品的粉末留在硬度计上，使判断失误。若硬度计平面有划痕，则样品硬度大于硬度计。再依次测试更高一级的硬度计，直至介于两个硬度级别之间或相当于某一硬度计为止。
7.11.4 结果计算
以“摩氏硬度计”中所列举的十种矿物作为对比的标准，得出样品莫氏硬度。
7.12 熔点
7.12.1 方法提要
物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时反射光线，因此在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。
7.12.2 仪器、设备
提勒(Thiele)管(b 形管)
7.12.3 分析步骤
7.12.3.1 样品的填装
将毛细管的一端封口，把待测物研成细粉末，将毛细管未封口的一端插入粉末中，使粉末进入毛细管，再将其开口向上的从大玻璃管中垂直滑落，熔点管在玻璃管中反弹蹦跳，使样品使粉末进入毛细管的底部。重复以上操作，直至毛细管底部有 23mm 粉末并被墩紧。样品粉碎不够细或填装不结实，产生空隙导致不易传热，造成熔程变大。样品量太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。
7.12.3.2 仪器的安装
将提勒(Thiele)管(b 形管)固定在铁架台上，装入热浴液，使液面高度达到提勒管上侧管时即可。熔点管下端沾一点润湿后黏附于温度计下端，并用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计上，样品部分应靠在温度计水银球的中部(如图 1c)。温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。要注意的是熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体，如果发现装好样品的毛细管浸入浴液后，样品变黄或管底渗入液体，说明为漏管，应弃去，另换一根熔点管。
图 1 毛细管熔点测定示意图
装置中用的热浴液(加热介质)，可根据所需的具体的温度，选用硫酸、甘油、液体石蜡和硅油等。
预计温度低于 140℃ ，最好选用液体石蜡和甘油，好的液体石蜡可加热到 220℃不变色；若预计温度高于 140℃，可选用浓硫酸。选用使用硫酸作加热浴液要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在 220℃以下的样品。若要测熔点在 220℃以上的样品可用其它热浴液，如硅油可加热到 250℃而不变色，安全无腐蚀性，但价格较贵。
7.12.3.3 测定熔点
首先粗测，以每分钟约 5℃的速度升温，记录当管内样品开始塌落即有液相产生时(初熔)和样品刚好全部变成澄清液体时(全熔)的温度，此读数为该化合物的熔程。待热浴的温度下降大约 30℃时，换一根样品管，重复上述操作进行精确测定。精确测定时，开始升温可稍快(每分钟上升约 10℃)，待热浴温度离粗测熔点约 15℃时，改用小火加热(或将酒精灯稍微离开 Thiele 管一些)，使温度缓缓而均匀上升(每分钟上升 12℃)。当接近熔点时，加热速度要更慢，每分钟上升 0.20.3℃。要精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度。
检验完成后，一定要待熔点浴冷却后，方可将浓硫酸倒回瓶中。温度计冷却后，用废纸擦去硫酸，方可用水冲洗，否则温度计极易炸裂。
7.12.4 结果计算
记录刚有小滴液体出现和样品恰好完全熔融时的两个温度读数。这两者的温度范围即为被测样品的熔程。每个样品测 23 次，初熔点和全熔点的平均值为熔点，再将各次所测熔点的平均值作为该样品的最终测定结果。重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。
7.13 软化点温度
按GB/T 1633-2000中的规定进行。
7.14 拉伸强度
按GB/T 1040.1-2006中的规定进行。
7.15热膨胀系数
7.15.1 方法提要
即以规定的升温速率将试样加热到指定的试验温度, 测定随温度升高试样长度的变化值, 从而得到试样随温度升高的线膨胀率和指定温度范围的线膨胀系数。
7.15.2 仪器、设备
热膨胀仪（德国耐驰 DIL402）
7.15.3 分析步骤
7.15.3.1基线测试
在对样品进行测试前, 首先用标样做出基线, 由于设备使用的是氧化铝支架和推杆, 故标样选用的是德国耐驰公司提供的 Al2O3ne 标样。将标准样品装入样品支架, 在样品和推杆之间放置薄的氧化铝圆片, 以防止样品与测量系统发生粘连, 关闭炉体。在测试软件中, 选择/ 修正0测量类型。基线的测定程序应与将要测定样品的程序相一致, 其中包括初始等待、升温速率、采样速率, 这在整个样品的测试过程中起到至关重要的作用。基线文件生成后, 其后的一系列相同试验条件的样品都可以沿用该基线文件, 无须为每个样品测试单独做一条基线。
7.15.3.2样品测试
在基线测试完成的基础上, 进行样品测试。选择/ 样品+ 修正0测量类型, 温度程序如果与基线文件的温度程序不完全相同, 可以在温度程序的编辑界面修改, 但一般只能将终止温度降低, 不能修改其他参数。
7.15.4 结果计算
测量完成, 点击/ 运行分析程序0, 即可以得出任意温度点的线膨胀率以及任意温度段的线膨胀系数, 也可以进行同类型曲线的分析比较。另外, 可以将数据导出, 根据需要进行重新编辑作图。
7.16 净含量允差
按JJF1070-2005的规定进行。
8 检验结果的判定
按GB/T 8170-2008中修约值比较法进行。
9 检验规则
9.1 钛酸铁钠由本公司负责进行检验，每批出厂的钛酸铁钠均应按本标准的规定检验其结果符合
本标准的规定并附有合格证(合格证的内容应符合 GB/T14436-1993 的规定)方可出厂。
9.2 检验项目
如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行检验，重新检验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则该批产品为不合格。
10 标志、包装、运输、贮存
10.1 标志
产品包装袋上应印有牢固、清晰的标志，包括生产厂名称和地址、产品名称、型号、生产批号、净含量、 “防潮”、“防钩”等标志，应符合GB/T 191-2008的规定。
10.2 包装
产品用纸塑阀口袋装。
10.3 运输
运输、装卸时要求轻装、轻卸，防止包装污染和破损。产品在运输中应防止雨淋和日光曝晒。
10.4 贮存
产品应按分类、分批贮存在通风干燥处，严禁与产品可发生反应的物品接触。