我们为您提供化工资料查询,分享技术资料和最新研究成果!

1,3-丙磺酸内酯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:1120-71-4
分子式:C3H6O3S
分子量:122.14

衢州明锋化工有限公司质量标准
1,3-丙烷磺酸内酯检测方法

1 范围
本标准规定了丙烷磺酸内酯的规格要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存的要求。
本标准适用于以丙烯醇为初始原料,与NaHSO 3 进行磺化加成反应,再进行酸化、环化、提纯制得1,3-丙烷磺酸内酯,产品为锂离子电池电解液中使用的添加剂,添加到锂离子电池非水电解液中提高电池的循环寿命和储存稳定性。
分子式:C3H6O3S
CAS NO:1120-71-4
相对分子质量:122.14(按2007年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铂-钴色号)
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 技术要求
3.1 外观
应为无色透明液体,无悬浮物和机械杂质。
3.2 理化要求
锂离子电池 1,3-丙烷磺酸内酯的指标应符合表 1 的规定。
色度/Hazen 单位(铂-钴色号) ≤30
1,3-丙烷磺酸内酯含量, ω/% ≥99.90
水分含量, ω/( mg/kg ) ≤50
酸度, ω/( mg/kg ) ≤100
4 试验方法
4.1 一般规定
4.1.1 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682-2008 中规定的三级或以上的水。
4.1.2 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002 和 GB/T 603-2002 之规定制备。
4.2 外观
取液体试样,置于具塞比色管中,在日光灯或日光下目测。
4.3 色度
按 GB/T9728 的规定进行比色测定。 试样溶液的比浊度应不大于标准铂-钴比色溶液的色度值30 Hazen 单位。
4.4 1,3-丙烷磺酸内酯含量
4.4.1 方法提要
在选定的工作条件下,使试样气化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,采用校正面积归一法定量。
4.4.2 仪器
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器,整机灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中的有关规定,仪器的线性范围应满足定量要求。
4.4.3 试剂
4.4.3.1 高纯氢气:体积分数不低于 99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。
4.4.3.2 高纯氮气:体积分数不低于 99.999%。经脱水装置、硅胶等干燥、净化处理。
4.4.3.3 空气:无腐蚀性杂质。经脱油、脱水处理。
4.4.3.4 色谱数据处理机或色谱工作站。
4.4.3.5 进样器:微量注射器。
4.4.4 色谱分析条件
色谱操作条件见表2。
表 2 色谱操作条件
色谱柱 固定相为键合 14%氰丙基苯基/86%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱
柱长/柱内径/液膜厚度
30 m ×0.53 mm ×0.50 μm
柱温/℃ 220℃
程序升温 初始温度 100℃,保持 2 min ,升温速率 10℃/ min ,最终温度 220℃,保持 5 min
进样器温度/℃ 250
检测器温度/℃ 250
空气流量/( mL/min ) 500
氢气流量/( mL/min ) 45
载气(N 2 )柱流量 2.0
分流比 30:1
进样量/ μL 0.2
4.4.5 分析步骤
在表2规定的试验条件下,点燃氢火焰,待基线稳定后用微量进样器在样品瓶中抽取0.2μL样品进
样,保留时间20min,工作站自动记录色谱峰,定量方法采用校正面积归一化法。
4.4.6 结果计算
1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数x1,数值以%表示,按公式(1)计算:
               A1×f1
x1=------------------…………………(1)
              ∑Ai×fi
式(1)中:
x1----试样中1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数,%;
A1----1,3-丙烷磺酸内酯的峰面积;
Ai----其它组分的峰面积;
f1----1,3-丙烷磺酸内酯的相对校正因子;
fi----其它组分的相对校正因子;
4.4.7 分析结果
取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果,平均值不小于99.90%。两次测定结果的绝对差值
不大于0.005%。其数值按GB/T 8170-2008的规定进行修约。
4.6 水分含量
4.6.1 原理方法
卡尔·费休试剂库仑法。试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:
   I2+SO2+H20=2HI+SO3
   2I--2e=I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数,电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,用消耗的电量得出水的量。
4.6.2 仪器
4.6.2.1 卡尔.费休库仑法微量水分测定仪:配有电解液电极和检测电极等。
示值及误差:10~1000 μg H 2 O,大于 1000 μg H 2 O,0.5%。
4.6.2.2 注射器:5 mL 。
4.6.3 分析步骤
加入电解液,按仪器说明调节仪器,当仪器进入工作状态后,按仪器说明书要求进行标定。用干燥的注射器称量,用减量法称取约(1~2) g 试样,精确至 0.1 mg ,注入水分测定仪的滴定池中,待反应完毕后直接读取水的质量数值。
4.6.4 结果计算
水的质量分数x2,数值以 kg mg / 表示,按式
          M1
x2=----------……………………(2)
          M
式(2)中:
M1 ----读取的水的质量数值,单位为微克( μg );
M ----试样的质量的数值,单位为克( g )
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。
4.7 酸度
4.7.1 标定试剂的配置与标定
4.7.1.1 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液
称取 3.5 g 的氢氧化钾(分析纯),加至 1000 mL 的无水乙醇中,混合均匀使氢氧化钾全部溶解后待标定。
4.7.7.2 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液的标定方法
称取 2 g 的基准邻苯二甲酸氢钾于 105℃~110℃烘至恒重后备用;准确称量 0.2 g ~0.3 g (精确至 0.0002 g )的烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾,融于 30 mL 去除二氧化碳的蒸馏水中,加热至沸,然后加入 2~3 滴酚酞指示剂,用待标定的 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液滴定按 4.4..1.1 配制的溶液,
至溶液呈粉红色为滴定终点。同时做一空白实验。
计算氢氧化钾的乙醇溶液的摩尔浓度以x3  表示,按式(3)计算:
            M×1000
X3=--------------------------……………………(3)
          (V1-V2)×204.22
式(3)中:
M ----邻苯二甲酸氢钾的质量, g ;
V1 ---样品试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积, mL ;
V2 ----空白试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积, mL ;
204.22----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量, g/mol 。
4.7.2 酸度测试方法
准确称量 10 g (精确至 0.0001 g )1,3-丙烷磺酸内酯样品,加入 80 mL 无水乙醇(分析纯),搅拌均匀,加入 3~4 滴百里酚蓝作指示剂,用已经标定好的 0.05 mol/L 氢氧化钾的乙醇溶液滴定,至溶液呈淡兰色为滴定终点。同时做一空白实验。
1,3-丙烷磺酸内酯酸度,以 X4 表示,按式(4)计算
            C×(V1-V2)×140×1000
X3=--------------------------------……………………(3)
                           M
式(4)中;
C ----为氢氧化钾的乙醇溶液的摩尔浓度, mol/L ; μg
V1 ----样品试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积, mL ;
V2 ----空白试验消耗氢氧化钾的乙醇溶液的体积, mL ;
M ----1,3-丙烷磺酸内酯样品的准确质量, g ;
140----3-羟基-丙烷磺酸的摩尔质量, g/mol 。
5 检验规则
5.1 组批规则
本产品以每次包装的均匀产品为一批,每批产品不超过3吨。
5.2 采样
采样按GB/T 3723-1999和GB/T 6678-2003的规定进行。采样在成品包装桶内进行。采样时,避免阳光直射。在采样过程中,应用惰性气体(氩气或高纯氮气)进行保护,避免产品接触空气导致水分偏高。采样时至少采取两瓶试样(每瓶100 mL ,氟化瓶包装,铝箔封口),一瓶供检验用,一瓶留样。
5.3 检验分类
本标准规定的所有项目为出厂检验项目。
5.4 出厂检验
本产品应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,检验合格后方可出厂。并应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、标准号、生产厂名称、注册商标、批号、检验员代号等。
5.5 复检
检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输及贮存
6.1 标志
每个包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号、保质期等信息,以及GB/T 191-2008所规定的“怕晒”、“怕雨”标志。
6.2 包装
产品使用清洁、干燥、密封的不锈钢包装桶包装,如客户需要可充填惰性气体(高纯氮气或氩气)保护,客户有特殊要求的按照合同执行。包装规格为20 kg 、50 kg 、200 kg 。
6.3 运输
本产品在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。运输过程中应防止猛烈撞击。
6.4 贮存
本产品应贮存在干燥、室温不超过50℃的干燥库房内。
6.5 保质期
在本标准规定的包装贮存条件下,产品保质期为3个月,逾期检验合格仍可使用。