衢州明锋化工有限公司
原丙酸三乙酯检测方法

1范围
本标准规定了原丙酸三乙酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以丙腈，乙醇，氯化氢，石油醚或正己烷为主要原料，经过加成，离心过滤，精馏等工序制作而成，主要用作医药、农药化工原料的原丙酸三乙酯的生产及验收。
cas:115-80-0
分子式：C9H20O3
相对分子质量：176.25（按2001年国际相对原子质量）
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T190-2009危险货物包装标志
GB/T191-2000包装储运图示标志
GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔•费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 9722-2006化学试剂 气相色谱法通则
3技术要求
外 观　　无色透明液体
含 量%　 ≥99.00
水 分% 　≤0.05
4试验方法
4.1 外观
目测
4.2原丙酸三乙酯含量的测定
4.2.1方法提要
气相色谱法：使用毛细管柱和FID检测器，对试样中的产品和其它杂质进行气相色谱分离和测定，用面积归一法进行计算。
4.2.2仪器
0786WFRZ004-2015
2
——具氢火焰离子化检测器（FID）；
——色谱数据工作站；
——毛细管柱：30m×0.22mm×0.25um,柱型：EN-1；
——微量注射器：1.0uL；
4.2.3色谱柱的老化
将色谱柱入口端与气化室相连，出口端暂不接检测器，以30mL/min的流量通入载气（N2），分阶段升温至200℃，并在此温度下至少老化24小时。
4.2.4气相色谱操作条件 ——柱温：50℃ 5分钟，以20℃/分升至150℃保持10分钟；
——气化室温度：100℃；
——检测器温度：200℃；
——柱前压（N2）： 0.12MPa；
——氢气（H2）流量：30ml/min;
——空气流量：300ml/min;
——进样量：0.2ul
上述操作参数是典型的，根据不同仪器对操作参数可做适当调整，以期获得最佳效果。
4.2.5测定步骤
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，吸取0.2ul试样迅速注入色谱气化器中，待各组分出峰完毕，由色谱工作站按面积归一法计算。
4.2.7结果的表述
从色谱图或工作站上读出各组分的质量分数。
4.2.8允许差
两次平行测定结果之差不得大于0.3%，取其中一次测定数据为计算结果。
4.3水分测定：
按GB/T6283中规定的方法进行测定，也可使用精度相当的微量水分测定仪。
5 检测规则
5.1出厂检验
产品应由生产厂质检部门进行检验，生产厂应保证所出厂的产品符合本标准要求。出厂检验项目为表1中的所有项目。
5.2组批和取样
每精馏一批料为一批。包装，及产品出厂前必须抽样检测合格后方可出厂。取样应从混合均匀的容器里抽取2×2.5ml作为样品，一份检测，一份留样备查。密封贴上标签，注明品名，样品号和取样日期，样品号对应原始分析记录。
5.3判定
检验结果全部符合本标准要求时，判定为合格。检验结果如有指标不符合本标准时，则重新自两倍量的包装中采样复检，复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格。复检结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判整批产品为不合格。
5.4仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，应在产品出厂后一个月内提出，双方协商解决，或请仲裁机构按本标准进行仲裁。
6标志（标签）、包装、运输、储存
6.1标志（标签）
包装桶上要有牢固的清晰的标志，内容包括：制造厂名、厂址、产品名称、批号或生产日期、净含量、净重、本标准编号、商标及GB190-2009中规定的“易燃液体”标志和GB/T191-2000中规定的“向上”标志，并附有“危险化学品安全技术说明书”。
6.2包装
产品采用清洁干燥的钢桶或塑料桶包装。
6.3运输
产品在运输过程中，应防火，防高温，防曝晒，并应轻装轻卸，防止包装破损等。
6.4储存
产品应储存在通风、阴凉、干燥的库房内。应远离火源和热源。
7安全
原丙酸三乙酯易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。流速过快，容易产生和积聚静电。在火场中，受热的容器有爆炸危险。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害；对眼睛和上呼吸道有刺激作用 ，应避免接触。因此，应防火，防高温，操作时应佩戴防护用品。