2,4-戊二酮检测方法
1 范围
本标准规定了工业 2,4-戊二酮的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于以醋酸和丙酮为原料合成的工业 2,4-戊二酮。该产品主要用于化学工业、医药工业、农药行业；用于合成兽药、饲料添加剂、PVC 添加剂、石化催化剂、香料、金属热反射膜、纳米金属膜、油漆催干剂、树脂交联剂等精细化学品；用作分析试剂、稀土金属萃取剂、贵金属提取剂、制造多孔催化剂载体等。
分子式：C5H8O2
相对分子质量；100.12（按 2001 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效.所有标准都会被修订，使用本标准的各方面探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB190 危险货物包装标志
GB/T 3143 液体化学品颜色测定法（Hazen 单位——铂-钴号）
GB/T 4472-1984 化学产品密度、相对密度测定通则
GB/T 6324.2-1986 挥发性有机液体 水浴上蒸发后干残渣的通用方法
GB/T 6488-2008 液体化工产品折光率的测定（20℃）
GB/T 6678-1986 化工产品采样总则
GB/T 6680-1986 液体化工产品采样通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-1988 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 工业 2,4-戊二酮为无色或微黄色透明液体，无可见杂质。
3.2 工业 2,4-戊二酮应符合表 1 所示的技术要求
表 1 技术要求
项目 指标
优等品 一等品 合格品
色度（铂-钴色号）≤ 20 20 30
含量/%，≥ 99.9 99.5 99.0
乙酸/%，≤ 0.05 0.15 0.2
2,5-己二酮/%，≤ 未检出 未检出 0.10
水分/%，≤ 0.05 0.10 0.10
蒸发残渣/%，≤ 0.002 0.01 0.01
密度（ρ20）/(g/cm³) 0.970~0.975 0.970~0.975 0.970~0.975
折光率ηD20 1.450±0.002 1.450±0.002 1.450±0.002
4 试验方法
除非另有说明，在分析中仅使用却认为分析纯的试剂和符合 GB/T6682 的三级水。
分析中所用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T603 制备。
4.1 色度的测定
按 GB/T3143 的规定进行。
4.2 密度的测定
按 GB/T4472-1984 中 2.3.2 韦氏天平法进行
4.3 蒸发残渣的测定
按 GB/T6324.2 的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的决绝对差值不大于 0.0005%
4.4 折光率的测定
按 GB/T6488 的规定进行
4.5 含量的测定
4.5.1 方法提要
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使各有机组分得到分离，用火焰离子化检测器检测。根据面积归一法计算出 2,4-戊二酮、乙酸、2,5-已二酮的含量。
4.5.2 材料
4.5.2.1 氢气：体积分数不低于 99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；
4.5.2.2 氮气：体积分数不低于 99.99%，经硅胶与分子筛干燥、净化；
4.5.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥，净化。
4.5.3 仪器
4.5.3.1 气相色谱仪 ： 配有火焰离子化检测器 ， 灵敏度及稳定性符合GB/T9722-1988 中有关规定任何型号的色谱仪。
4.5.3.2 色谱柱：柱型：SE-54
4.5.3.3 微量注射器：1μL
4.5.3.4 典型工作条件：本标准中推荐的色谱柱及典型工作条件见表 2，能达到同等分离程度的其他色谱柱及工作条件也可采用。典型色谱图见图 l 和典型保留时间见表 3。
表 2 色谱柱及典型工作条件
色谱柱长/柱内径 30m/0.32mm
柱箱温度 90℃
汽化室温度 200℃
检测器温度 230℃
载气（氮气）流量 1.9mL/min
氢气流量 30mL/min
空气流量 300mL/min
进样量 0.2μL
表 3 典型保留时间
组分 丙酮 乙酸 乙酸酐 2,4-戊二酮
保留时间/min 2.0 2.09 2.37 2.6
4.5.3.5 分析步骤
按仪器操作规程开启仪器，严格控制操作条件，待仪器稳定后方可测定。用1μL 注射器进样，进样前必须用待测试样将注射器清洗 5 次以上，看好进样量刻度，进样速度要快，测定结果以两次平行结果为准。
4.5.3.6 计算
按面积归一法进行计算。峰面积测量采用峰高乘以半峰宽法。各组分含量按式（1）计算：
Ai
Ci=--------- ............................... (1)
∑Ai
式中：
Ci----i 组分的百分含量；
Ai----i 组分的峰面积。
4.5.3.7 允许差
平行测定两次结果的差值不大于 0.03%，取算术平均值作为测定结果。
4.6 2,4-戊二酮中水分含量的测定
4.6.1 仪器
4.6.1.1 气相色谱仪配有热导检测器
4.6.1.2 色谱检测柱：GDX-101
4.6.1.3 微量注射器：10μL
4.6.1.4 典型工作条件
表 4 典型工作条件
柱箱温度 170℃
汽化室温度 200℃
热导池温度 200℃
载气（氢气）流量 30mL/min
进样量 1μL
表 5 典型保留时间
组分 空气 水 乙酸 2,4-戊二酮
保留时间/min 0.12 0.28 1.83 4.71
4.6.1.5 计算
Ai
C水=-------×100…………………(2)
A全
式中：C 水--水的百分含量%
A 全--注全部水分的峰面积（3 个月需要标定一次）
Ai---样品水分的峰面积
4.6.1.6 允许差
平行测定两次结果的差值不大于 0.03%，取算术平均值作为测定结果。
5 检验规则
5.1 检验分为出厂检验和型式检验
5.1.2 本标准所列项目均为型式检验项目，其中：色度、水分、乙酸、2,5-已二酮和 2,4-戊二酮含量为出厂检验项目应逐批进行检验。
5.1.2 型式检验所有项目在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。
5.2 工业用 2,4-戊二酮由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质量说明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或批号、产品质量等级和本标准编号。
5.3 在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批；组批可
按生产周期、生产班次或产品储罐进行组批。
5.4 采样按 GB6678 中第 6.2.2 中规定进行。在包装桶中采样，在保证包装桶干燥清洁的基础上，生产厂可以在储罐中采样，但仲裁时以包装桶采样为准。
5.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新选取两倍数量的包装取样，进行检验，重新检验结果即使有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：注册商标、生产厂名称、产品名称、本标准号及按 GB190 规定的“易燃液体”标志。
6.2 工业用 2,4-戊二酮应用洁净干燥的容器包装，包装容器应严加密封。
6.3 运输应遵循运输部门的有关规定。
6.4 2,4-戊二酮应贮存在干燥、通风、低温、不受日光直接照射并隔绝热源和火种的地方。
7 安全
7.1 危险警告：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛和皮肤有刺激作用。中毒表现有头痛、恶心和呕吐。
7.2 安全措施：着火时用泡沫、二氧化碳、干粉灭火器或砂土灭火。应避免与皮肤接触，如果溅到皮肤上和眼睛里，应迅速用大量的清水冲洗，急速医疗。吸入迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅，立即进行人工呼吸,就医。