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氟吡菌胺质量检测

非售品
CAS:123572-88-3
分子式:
分子量:

氟吡菌胺原药
该产品中有效成份氟吡菌胺的其它名称、结构式和基本物化参数如下:
氟吡菌胺
ISO 通用名称:Fluopicolide
中文通用名:氟吡菌胺
化学名称:N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]-2,6-二氯苯甲酰胺
结构式:
         

实验式:C14H8Cl3F3N2O
相对分子质量(按 2012 年国际相对原子质量计): 295.7
生物活性: 除草
熔点(℃):150
溶解度(g/L,20℃):水中 4mg/L,乙醇 19.2、正己烷 0.20、甲苯 20.5、二氯甲烷 126、丙酮 74.7、
乙酸乙酯 37.7、二甲基亚砜 183
稳定性:水中稳定,受光照影响较小。常温贮存 3 年稳定。
1 范围
本标准规定了氟吡菌胺原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由氟吡菌胺及其生产中产生的杂志组成的氟吡菌胺原药。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 1601 农药 pH 值的测定方法
GB/T 1604 商品农药验收规则
GB/T 1605-2001 商品农药采样方法
GB 3796 农药包装通则
GB/T 19138 农药丙酮不溶物的测定方法
3 要求
3.1 外观:白色粉末
3.2 氟吡菌胺原药应符合表 1 要求。

表 1 氟吡菌胺原药控制项目指标
项 目 指 标
氟吡菌胺质量分数,% ≥ 97.0
干燥减量,% ≤ 0.3
pH 范围 6.0~7.0
丙酮不溶物 a,% ≤ 0.3
a正常生产时, 丙酮不溶物,每 3 个月至少进行 1 次。
4 试验方法
4.1 抽样
按照 GB/T1605-2001 中 5.3.1“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于 100g。
4.2 鉴别试验
4.2.1 高效液相色谱法:本鉴别试验可与氟吡菌胺质量分数的测定同时进行,在相同的色谱操作条件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氟吡菌胺色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1.5%以内。
.2.2 红外光谱法:试样与标样在 4000~400cm-1范围内的红外吸收光谱图无明显差异。
4.3 氟吡菌胺质量分数的测定
4.3.1 方法提要
采用甲醇+水为流动相, 试样用甲醇溶解,使用 ODS 不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器的高效液相色谱仪,对试样中氟吡菌胺进行分离和测定。
4.3.2 试剂和溶液
甲醇(GB/T 683):色谱纯;
水(GB/T 6682-1992):二次蒸馏水,使用前经 0.45μm 滤膜过滤;
氟吡菌胺标样:已知准确质量分数,≥99.0%。
4.3.3 仪器
高效液相色谱仪,具有可变波长紫外检测器;
N2000 色谱工作站;
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d.)ODS 不锈钢柱,5μm;
微量进样器:10μL。
4.3.4 高效液相色谱操作条件
流动相:ψ(甲醇:水)=70:30;
流量:1.0mL/min;
柱温:室温;
检测波长:265nm;
进样体积:10μL;
保留时间:氟吡菌胺约 4.9min。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.3.5 测定步聚
4.3.5.1 标样溶液的配制
准确称取氟吡菌胺标样 0.05g(精确至 0.0002g)置于 50mL 容量瓶中,用甲醇经超声波振荡溶解,并稀释至刻度,备用。
4.3.5.2 试样溶液的配制
准确称取约含 0.05g(精确至 0.0002g)氟吡菌胺的试样,置于 50mL 容量瓶中,用甲醇经超声波振荡溶解,并稀释至刻度,通过 0.45 过滤膜过滤,备用。
4.3.5.3 测定
在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,计算各针相对响应值,待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.6 计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氟吡菌胺峰面积分别进行平均。氟吡菌胺的质量分数 X1(%),按式(1)计算:
            A2·m1·P
 X1=---------------------…………………(1)
              A1·m2
式中:
A1—标样溶液中,氟吡菌胺峰面积的平均值;
A2—试样溶液中,氟吡菌胺峰面积的平均值;
m1—标样的质量,g;
m2—试样的质量,g;
P —标样中的氟吡菌胺质量分数,%。
4.3.7 允许差
两次平行测定结果之相对偏差,应不大于 1.5%。
4.4 干燥减量的测定
4.4.1 仪器
烘箱:精度±2℃;
称量瓶:内径 70mm,高 40mm;
干燥器。
4.4.2 测定步骤
将称量瓶放入 105℃烘箱中烘 1h,取出放入干燥器内冷却至室温,称量(精确至 0.0002g)。重复上述步骤,直至称量瓶质量恒定为止。在瓶内放置 5g 试样,铺平,称量(精确至 0.0002g)。将称量瓶放入 105℃烘箱中,不加盖,烘 3h 后,盖上盖,取出并放入干燥器中冷却至室温,称量。
4.4.3 计算
试样中干燥减量的质量分数 X2(%),按式(2)计算:
     m2— m1
 X2=───── …………………………(2)
         m
式中:
m2──试样和称量瓶烘干前的质量,g;
m0──试样和称量瓶烘干后的质量,g;
m ──试样的质量,g 。
4.4.4 允许差
两次平行测定结果之相对偏差不大于±15%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5 pH 值的测定
按照 GB/T 1601 进行测定。
4.6 丙酮不溶物的测定
按 GB/T19138 进行。
4.7 产品的检验与验收
应符合 GB/T1604 的有关规定。极限数值处理,采用修约值比较法。
5 标志、标签和包装
5.1 氟吡菌胺原药的标志、标签和包装,应符合 GB 3796 中的有关规定,并应有农药生产批准证号、商标、登记证号、标准号。
5.2 氟吡菌胺原药采用内包装为聚乙烯袋,外包装为纸板桶的形式包装,每桶 25 公斤。也可根据用户要求或协议,可以采用其他形式的包装,但要符合有关规定。
5.3 包装件应贮运在干燥、通风的库房中。贮运时,要严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放,避免与皮肤、眼睛接触,防止由口鼻吸入。
5.4 安全:在使用说明书或包装容器上,除有醒目的毒性标志外,还应有毒性说明,使用注意事项,中毒症状、解毒方法和急救措施等。氟吡菌胺为低毒杀菌剂,在使用过程中应注意安全,如误服时,应立即送医院。
5.5 验收期 :氟吡菌胺原药验收期为 1 个月。从交货之日起,在 1 个月内,完成产品质量验收,其各项指标应符合本标准要求。