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钼酸钾质量检测

非售品
CAS:13446-49-6
分子式:K2MoO4·5H2O
分子量:

化学试剂钼酸钾
分子式:K2MoO4·5H2O
相对分子质量:328.22(根据2005年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂钼酸钾的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和储存。
本标准适用于化学试剂钼酸钾的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所需制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析试验室用水规格和试验方法
GB/T 9727-2007 化学试剂磷酸盐测定通用方法
GB/T 9728-2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂采样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 性状
本试剂为白色细结晶粉末,有潮解性,易溶于水不溶于醇。
3.2 质量要求应符合表1 规定
表1 化学试剂钼酸钾技术指标
名称            分析纯 化学纯
含量,%          ≥99.0 ≥98.0
澄清度           试验合格合格
水不溶物,%      ≤0.01 ≤0.02
氯化物(Cl),%  ≤0.005 ≤0.01
硫酸盐(SO4),% ≤0.002 ≤0.005
磷酸盐(PO4),% ≤0.001 ≤0.003
铵盐(NH4),%   ≤0.01 ≤0.03
3.3 净含量
应符合标示量,其偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
4 试验
本章除另有规定外,所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601-2002、GB/T602-2002、GB/T 603-2002之规定制备,试验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格,样品均按精确至0.01 g称量。
4.1 含量(K2MoO4·5H2O)
称取0.4 g样品,称准至0.000 2 g,溶于200 mL水,加10 mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=6),加热至沸,加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二甲酚(PAR)指示液(1 g/L),趁热用硝酸铅标准溶液{c[Pb(NO3) 2]=0.05 mol/L}滴至溶液为黄色中带有粉红色为终点。钼酸钾的含量按公式(1)计算:
       V·c×0.3282
X = ────────×100 …………………………………………………(1)
            m
式中:
X ─── 钼酸钾的质量百分含量, %;
V ─── 硝酸铅标准滴定溶液的体积, mL;
c ─── 硝酸铅标准滴定溶液的浓度, mol/L;
0.328 2 ─── 与1.00 mL硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]}=1.000 mol/L相当的,以克表示的钼酸钾的质量;
m ─── 样品的质量, g。
计算结果表示到小数点后两位。
4.2 澄清度试验
称取10 g样品,溶于100 mL水中,其浊度不得大于HG/T 3484-1999中规定的澄清度标准:
分析纯…………………………………… 4号;
化学纯…………………………………… 6号。
4.3 水不溶物
称取10 g样品, 溶于100 mL水中,在水浴上保温1 h,用已在105℃±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应,于105℃±2℃的烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738-2008中第7章之规定计算。
水不溶物的质量百分数按公式(2)计算:
     m2 — m1
Y = ───── ×100 ………………………………………………………(2)
         m
式中:
Y ─── 水不溶物的质量百分数, %;
m2 ─── 滤渣和玻璃滤埚的质量, g;
m1 ─── 玻璃滤埚的质量, g;
m ─── 样品的质量, g。
4.4 氯化物(Cl)
称取1 g样品,溶于25 mL水中,加5 mL硝酸及1 mL硝酸银溶液(17 g/L),摇匀,放置10 min。溶液
名称分析纯化学纯
重金属(以Pb计),% ≤0.003 ≤0.005
所呈浊度不得大于标准比对浊溶液。
标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.05 mg Cl;
化学纯…………………………………… 0.1 mg Cl;
与样品同时同样处理。
4.5 硫酸盐(SO4)
称取2 g样品,溶于5 mL热水,加5 mL硝酸,在水浴上蒸发至干。残渣用1 mL盐酸溶液(10%)及10 mL水浸取,稀释至40 mL,过滤。取20 mL,用0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728-2007之规定测定。将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液(0.2 g/L)与1 mL氯化钡溶液(250 g/L)混合——晶种液,准确放置1 min,加入上述已酸化的样品溶液,并稀释至25 mL,摇匀,放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.02 mg SO4;
化学纯…………………………………… 0.05 mg SO4;
稀释至20 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.6 磷酸盐(PO4)
称取1 g样品,溶于10 mL水,按GB/T 9727-2007之规定测定。
加10 mL硝酸溶液(13%),此时溶液的酸度c(H+)应为1.0 mol/L~1.2 mol/L。加2 mL钼酸铵溶液(100 g/L),室温下放置20 min。加入10 mL乙酸丁酯,萃取,静置分层。弃去水相,有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次,每次5 mL,分出水相。在有机相中加入0.2 mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层。弃去水相,于有机相中加入1 mL无水乙醇,混匀。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.01 mg PO4;
化学纯…………………………………… 0.03 mg PO4;
与样品同时同样处理。
4.7 铵盐(NH4)
称取0.2 g样品,溶于30 mL水,加2 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)及2 mL纳氏试剂,摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵盐标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.02 mg NH4;
化学纯…………………………………… 0.06 mg NH4;
与样品同时同样处理。
4.8 重金属(以Pb 计)
称取2 g样品,溶于20 mL水中,加20 mL氢氧钠溶液(100 g/L),取30 mL,加10 mL酒石酸钾钠溶液(200 g/L)及10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10 min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液,加10 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)及含下列数量的铅标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.03 mg Pb;
化学纯…………………………………… 0.05 mg Pb;
稀释至30 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
5 检验规则
5.1 化学试剂钼酸钾产品应由质量监督检验部门进行检验,并保证所有出厂产品都符合标准要求。
5.2 检验部门按照HG/T 3921-2006 进行采样及验收。
6 包装标志运输储存
6.1 包装及标志
按GB 15346-2012之规定,其中:
内包装形式:NB-8
外包装形式:WB-3
包装单位:第4类
注明产品名称、批号、规格、净重、厂名。
6.2 运输
本产品应采用有蓬底运输工具运输,以防雨、防潮和防晒。搬运时应避免包装件挤压。
6.3 储存
本产品应储存于通风、干燥的室内仓库中,距离墙壁和地面100 mm以上码放。
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编制说明
一、编制目的:
本标准是根据生产情况及市场需求编制的,由于目前未查到该试剂产品的相关国家及行业标准,特
编制该试剂产品企业标准。
二、编制依据:
1. 本标准采用GB/T 1.1-2009方法编写。
2. 本标准代替Q/12HG 6513-2013标准,其技术内容,技术特性和功能指标没有变动。
三、指标对比及实例:
名称分析纯化学纯实例
含量,% ≥           99.0 98.0 99.69
澄清度              试验合格合格合格
水不溶物,%         ≤ 0.01 0.02 0.005
氯化物(Cl),%     ≤ 0.005 0.01 0.005
硫酸盐(SO4),%    ≤ 0.002 0.005 0.002
磷酸盐(PO4),%    ≤ 0.001 0.003 0.001
铵盐(NH4),%      ≤ 0.01 0.03 0.005
重金属(以Pb计),% ≤ 0.003 0.005 0.002