异烟酰胺检测方法

有关物质
　　取本品，乙醇制成每1ml 中含40mg的溶液，作为供试品溶液 ；精密量取适量，加乙酸稀释制成每1ml 中含0.2mg 溶液，作为对照溶液。照薄层色谱 法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上 ，以氯仿－无水乙醇－水(48:45:4) 为展开剂，展开后，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
　　酸碱度
　　取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（附录Ⅵ H），pH值为5.5 ～ 7.5 。
　　干燥失重
　　取本品，在105 ℃干燥2 小时，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。
　　炽灼残渣
　　不得过 0.1％（附录Ⅷ N）。
　　重金属　取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L盐酸溶液6ml 与水适量使成25ml ，依法检查（附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之二十。

鉴别
(1) 取本品约0.1g，加水5ml 溶解后，加氢氧化钠试液5ml,缓缓煮沸，即发生氨臭（与烟酸的区别）。继续加热至氨臭完全除去，放冷，加酚酞指示液1 ～2 滴，用稀硫酸中和，加硫酸铜试液2ml,即缓缓析出淡蓝色的沉淀；滤过，取沉淀炽灼，即发生吡啶的臭气。
　　(2) 取本品，加水制成每1ml 中含20μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A），测 定，在262nm 的波长处有最大吸收，在245nm 的波长处有最小吸收，吸收度245nm 与吸 收度262nm 的比值应为0.63～0.67。

含量测定
取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酐5ml 与结 晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果 用空白试验校正。每1ml 的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg 的C6H6N2O 。