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全氟正丙基乙烯基醚质量检测

非售品
CAS:1623-05-8
分子式:C5F10O
分子量:

全氟正丙基乙烯基醚质量标准

警告 本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并应符合国家有关法规的规定。

1 范围
本标准规定了全氟正丙基乙烯基醚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于以六氟丙烯为原料制得的全氟正丙基乙烯基醚。
分子式: C5F10O
相对分子质量:266.04(按2016年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB 14193 液化气体气瓶充装规定
Q/JHGS 153 2,2,3,3-四氟丙醇

3 要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 全氟正丙基乙烯基醚的质量应符合下表 1 所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目                                         指 标
                                             优等品 一等品 合格品
全氟正丙基乙烯基醚,ω /% ≥ 99.0      97.5   95.0
pH(1+1 水溶液)                                 5.0~7.0

4 试验方法
警告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.1 外观的测定于透明玻璃瓶中加入适量试样,在自然光线下目测。
4.2 全氟正丙基乙烯基醚含量的测定
4.2.1 原理
本方法利用气相色谱仪,以毛细管柱分离组分,通过氢火焰检测器检测,经色谱工作站,采用面积归一法确定组分含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氮气:纯度的体积分数大于 99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.2.2.2 氢气:纯度的体积分数大于 99.99%,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.2.2.3 空气:经干燥、净化。
4.2.3 仪器
4.2.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器,整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 中的有关规定,线性范围满足分析要求。
4.2.3.2 进样器:1 μ L 的微量注射器。
4.2.3.3 色谱数据处理机或工作站。
4.2.3.4 毛细管色谱柱:50 m×0.32 mm 熔融石英柱。
4.2.4 色谱操作条件
推荐的色谱操作条件见表2,典型色谱图见附录A,其它能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。
表2 推荐色谱操作条件
项 目 参 数
汽化室温度,℃ 180
载气(N2)流速, mL/min 15
柱箱温度
初始温度 60 ℃保留 3 min,以 10 ℃/min 从 60 ℃上升到 150 ℃,保留30 min
检测器温度,℃ 250
氢气流速,mL/min 30
空气流速,mL/min 300
进样量,μ L 0.3
分流比 90:1
4.2.5 分析步骤
启动仪器,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后,吸取0.3 μ L试样,快速注入进样口,以面积归一化定量。
4.2.6 结果计算
全氟正丙基乙烯基醚的质量分数ω ,按式(1)计算:
              Ai
A=---------- ×100 %.....................(1)
             ∑Ai
式中:
Ai——全氟正丙基乙烯基醚的峰面积;
∑Ai——各组分峰面积之和。
4.2.7 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.3%,保留四位有效数字。
4.3 pH 值的测定
按Q/JHGS 153中pH的测定方法进行测定。

5 检验规则
5.1 第 3 章要求中的全部项目均为出厂检验项目,出厂前由生产单位的质检部门进行检验。每批出厂产品应附有一定格式的质量证明文件,内容包括:产品名称、生产厂名、生产日期、批号、本产品标准号、等级等。
5.2 出厂检验以批为单位,以同一原料、同一配方、同一工艺生产的产品为一批,按 GB/T 6678 和 GB/T6680 的规定取样,每次采样约 100mL,分装在两个样品瓶中密封保存,瓶上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产日期、取样日期、取样人,一瓶供检验用,另一瓶保存备查。
5.3 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍采样单元数的样品进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协调解决或请法定质量检验部门进行仲裁。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
全氟正丙基乙烯基醚的包装容器上应有牢固清晰的标志,标明生产厂名、厂址、产品名称、检验结论、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB/T 191规定的“怕晒、怕雨”标志以及GB 190“易燃液体”标志等。
6.2 包装
全氟正丙基乙烯基醚产品采用专用钢瓶包装。包装要求密封,严禁水渗入,钢瓶包装应符合GB 14193的规定。
6.3 运输
装有本产品的钢瓶为带压容器,在装卸运输过程的中必须戴好安全帽,严禁撞击、拖拉、摔落和直接曝晒,并应防火、防高温、防静电,并应符合危险货物运输的有关规定。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
6.4 贮存
全氟正丙基乙烯基醚产品应贮存在阴凉、通风、干燥的并应防静电库房内,不得靠近火源和热源,严禁日晒雨淋,应与氧化剂分开存放,切忌混储。

7 安全
7.1 危险警告
全氟正丙基乙烯基醚系极易燃液体和蒸气,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂可发生反应。受高热分解放出有毒的气体。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
a) 皮肤接触:脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗。
b) 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
c) 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
d) 食入:饮足量温水,催吐。就医。
7.2.2 消防措施
灭火方法和灭火剂:用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。