5-苯基四氮唑检测方法
1 范围：
本标准规定了5-苯基四氮唑的要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于苯腈与肼盐反应，进而与亚硝酸反应制得5-苯基四氮唑。
结构式：
分子式：C7H6N4
相对分子质量：146.15（按2007年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB190-2009 危险货物包装标志
GB191-2008 包装储存图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678-2003 化工产品采用总则
GB/T6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008 分析实验室用水规定和试验方法
GB/T7532-2008 有机化工产品中重金属的测定目视比色法
3 要求
3.1 外观：白色结晶粉末、无异味。
3.2 5-苯基四氮唑应符合表1所示的技术要求。
表 1 技术要求
|
项 目
主含量（以HPLC）的质量分数，% ≥ |
指 标 |
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99.0 | |
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熔点 ℃ |
215-217 |
|
干燥失重质量分数，% ≤ |
0.5 |
|
重金属（以Pb计） mg/Kg ≤ |
30 |
4试验方法
4.1安全提示：密封情况下加热可能有爆炸的危险，易燃固体，吞食、吸入、皮肤接触均有危险。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备
4.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。
4.4主含量测定
4.4.1方法原理
5-苯基四氮唑主含量用高压液相色谱仪在选定的工作条件下，用紫外检测器，采用面积归一法定量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1 甲醇：色谱纯；
4.4.2.2磷酸：色谱纯；
4.4.2.3乙腈：色谱纯；
4.4.2.4水：经0.45μm滤膜过滤，使用的水应是通过蒸馏或离子交换等方法精制的水，或者通过反渗透、蒸馏、离子交换等方法结合精制的水，水质不应干扰分析。
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1高压液相色谱仪型号：shimadzu LC-20AB；
4.4.3.2输液泵：流量范围0.0001mL/min-10.0mL/min；
4.4.3.3检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
4.4.3.4色谱工作站或积分仪；
4.4.3.5色谱柱：Arasil C18 250×4.6mm×5μm；
4.4.3.6超声波发生器；
4.4.3.7微量注射器：10μL。
4.4.4液相色谱分析条件
4.4.4.1流动相：磷酸与乙腈溶液的体积比为65：35
4.4.4.2波长：210nm；
4.4.4.3流量：1.0mL/min；
4.4.4.4进样量：2μL；
4.4.4.5柱温：40℃；
4.4.4.6压力限制：30MPa。
4.4.5溶液的制备
4.4.5.1称取试样0.1g（精确至0.0002）用乙腈溶解后于50mL容量瓶中摇匀待用。
4.4.5.2用2mL针筒移取（4.4.5.1）试样用有机过滤头0.45μm滤膜过滤至10mL的试剂瓶中待用。
4.4.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器移取（4.4.5.2）试样溶液2μL进样，待最后一个组分流出，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.4.7结果计算
5-苯基四氮唑以质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算。
A
ω1=----------×100………………（1）
∑Ai
式中：
A— 5-苯基四氮唑的峰面积数值；
∑Ai—各组分i的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。
4.4.8允许差
5-苯基四氮唑纯度两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5熔点
4.5.1方法原理
物质在结晶状态时反射光线，在熔化状态时透射光线。
4.5.2仪器和设备
4.5.2.1WRS-1B 数字熔点仪；
4.5.2.2毛细管：内径：0.9-1.1mm 壁厚：0.10-0.15mm 管长：80mm；
4.5.3测定
4.5.3.1按仪器使用说明书操作。
4.6干燥失重
4.6.1方法原理
将试样在105±2℃以内烘至恒重，根据加热前后的减量确定干燥失重。
4.6.2仪器和设备
4.6.2.1电热恒温鼓风干燥箱：温度能控制在105±2℃；
4.6.2.2称重瓶：Φ50mm×30mm。
4.6.3分析步骤
称取试样约3g（称准至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，移入烘箱中，于105±2℃下加热，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量。如此操作，直至恒重。
4.6.4结果计算
干燥失重以质量分数ω2计，数值以%表示，按式（2）计算：
m1－m2
ω2＝----------------×100…………………(2)
m
式中：
m——试样的质量，g;
m1——称量瓶和试样干燥前的质量，g；
m2——称量瓶和试样干燥后的质量，g；
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.7重金属的测定
4.7.1方法原理
在碱性条件下，重金属离子与S2-反应形成的暗色，所产生的颜色与标准色用目视法比较。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硝酸铅：0.1mg/mL铅标准溶液，临用前配制；
4.7.2.2氢氧化钠：10%（m/v）溶液；
4.7.2.3硫化钠：10%（m/v）溶液。
4.7.3分析步骤
称取试样1g（称准至0.1g）于25mL比色管中，用约10mL水溶解，加氢氧化钠溶液5mL，用水稀释25mL，加5滴硫化钠溶液，摇匀30S。静置分层后，与标准比色溶液比较，所呈颜色，不得深于标准色。
标准比色溶液的制备：移取铅标准溶液（0.1mg/mL）0.3mL，于25mL比色管中，从“加入10mL水溶解……”开始于试样同时同样处理。
5检验规则
5.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 5-苯基四氮唑出厂由质量检验部门进行检测，应保证所有出厂的5-苯基四氮唑都符合本标准的要求，每批出厂的5-苯基四氮唑都应有质量证明书。
5.3按GB/T6678-2003中6.6的规定和GB/T6679-2003确定采样单元数来进行采样。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样，将采得的样品混匀后，按四分法缩分至约250g，立即装入两个清洁干燥自封口的PE袋中，密封。袋上粘标签，注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一袋作为实验室样品，另一袋保存六个月备查。
5.4检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装箱中取样复检，重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批5-苯基四氮唑为不合格产品。
5.5按GB/T8170-2008中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
5-苯基四氮唑包装桶上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、产品批号或生产日期、本标准编号。
6.2包装
5-苯基四氮唑采用纸板桶包装，内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度为不小于0.08mm（内包装聚乙烯塑料薄膜袋为二层），外包装采用纸板桶，厚度为不小于4mm，其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净含量20Kg。如果用户对包装另有要求，协商解决。
6.3 运输
5-苯基四氮唑在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。严禁明火，防止倒置、撞击和破损。
6.4 贮存
5-苯基四氮唑应贮存在通风、阴凉、干燥处，远离火源的库房中，防止雨淋、受潮。防止日晒、受热，避免与氧化物混存。在以上规定的贮运条件下保质期为二年。
7 安全
5-苯基四氮唑溅入眼内或皮肤，需立即用大量水冲洗。一旦误食，应及时请医生，若神志清醒可让其在饮水及牛奶的同时，将手指放入喉咙内强制呕吐，切不可让神志昏迷的中毒者食用任何东西，一旦中毒者神志昏迷或发生痉挛，需急送医院抢救并不要自做任何处理，将中毒者转移至空气新鲜处，若呼吸困难，输氧；若呼吸停止，需进行人工呼吸。