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丁酸缩水甘油酯质量检测

非售品
CAS:2461-40-7
分子式:C7H12O3
分子量:

R&S-(-&+)-丁酸缩水甘油酯质量标准
1  范围
本标准规定了 R&S-(-&+)-丁酸缩水甘油酯的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于作为医药中间体或化工原料用的 R&S-(-&+)-丁酸缩水甘油酯。
结构式:
       
分子式:C7H12O3
相对分子量(按 2001 年国际相对原子质量):144.17
2  规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅是注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB∕T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB∕T8170-2008 数值修约规则及极限数值的表示和判定
GB∕T3143-1982 液体化学产品颜色测定法
3  要求
R&S-(-&+)-丁酸缩水甘油酯为左旋&右旋丁酸缩水甘油酯,俗称手性丁酸缩水甘油酯,其质量应符合表 1 的要求。
外观          无色至浅黄色液体
化学纯度(GC),%  ≥ 99.0
手性纯度(GC),% ≥ 99.5
水分﹙K.F﹚,%  ≤ 0.2
色度﹙Pt-Co﹚,Hazen  ≤ 50
4  试验方法
4.1 试验的一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水。所用制剂和制品按 GB/T603-2002配制。检验结果按 GB/T8170-2008 修约并按修约值比较法判定。比色按照 GB∕T3134-1982 液体化学产品颜色测定法判定。
4.2 外观检验
目测。
4.3 纯度的 测定
4.3.1 仪器
4.3.1.1 Agilent(7890A)或性能相当的气相色谱仪。
4.3.1.2 FID 检测器。
4.3.1.3 DB-17(Agilent),30m×0.32mm×0.25μm 毛细管色谱柱
4.3.1.4 1μL 微量进样器。
4.3.2 程序
4.3.2.1 开载气氮气(N2)总阀,分阀调至 0.60MPa 左右。
4.3.2.2 开仪器电源,设置下列参数:
——柱箱温度(OVEN TEMP):80℃,保持 2min.,升温速率 20℃/min.,终温 200℃,保持 5min.;
——汽化温度(INJ TEMP):250℃;
——检测器温度(DET TEMP):250℃;
——载气:1.0 ml/min
——分流:50:1
——氢气:30 ml/min
——空气:400ml/min
4.3.2.3 用点火枪点火
4.3.2.4 等基线稳定后,进样,进行检测。
4.3.2.5 关机:先关氢气和空气,开仪器门,等温度下降到设定温度后,关仪器电源,关氮气。
4.3.2.6 结果计算
结果采用面积归一化法进行计算。
4.4 水分的测定
4.4.1 试剂和材料
4.4.1.1 卡尔·费休试剂。
4.4.2 仪器
4.4.2.1 库伦法微量水测试仪 JF-5 型
4.4.2.2 100μL 进样器。
4.4.3 分析步棸
4.4.3.1 电解池准备正常情况下,将开关打开,仪器自动寻找平衡点,状态显示逐步趋于 40。
4.4.3.2 在方法一栏中输入样品类型(液体),样品密度(1.035),体积单位(ml),浓度单位(%,m)
4.4.3.3 开机进入平衡状态后 2 分钟以上仪器完成空白电流的自动扣除工作即可进行使用。
4.4.3.4 用被测样品反复冲洗微量进样器 3-5 次后,准确抽取 10μl 样品,通过进样旋塞注入到阳极室电解液中,(针尖不要插入液面,但是注完样后针尖可瞬间接触液面洗去针尖残留样品),并按下"进样"键,电解到终点,蜂鸣器响,显示器显示测定的结果。
4.4.4 计算
显示器显示测定的结果。
4.5 手性纯度的测定
4.5.1 仪器
4.5.1.1 Agilent(7890A)或性能相当的气相色谱仪。
4.5.1.2 FID 检测器。
4.5.1.3 GT-A 30m×0.25mm×0.25μm 毛细管色谱柱。
4.5.1.4 1μL 微量进样器。
4.5.2 程序
4.5.2.1 开载气氮气阀总阀,分阀调制 0.6MPa 左右。
4.5.2.2 开仪器电源,设置下列参数:
——柱箱温度(OVEN TEMP):120℃
——汽化温度(INJ TEMP):200℃
——检测器温度(DET TEMP):250℃;
——载气:1.0 ml/min
——分流:50:1
——氢气:30 ml/min
——空气:400ml/min
4.5.2.3 用点火枪点火。
4.5.2.4 等基线稳定后,进样,进行检测。
4.5.2.5 样品的制备:取 0.04g 样品置离心管中,加 1ml 甲醇稀释,进样 0.1μl。
4.5.2.6 关机:先关氢气和空气,开仪器门,等温度下降到设定温度后,关仪器电源,关氮气。
4.5.3 结果计算
结果采用面积归一化法计算。
4.6 色度的测定
4.6.1 仪器
4.6.1.1 透明具塞比色管 50ml
4.6.2 试剂
4.6.2.1 用氯铂酸钾和氯化钴配制的颜色标准溶液
4.6.3 程序
4.6.3.1 准备一组色度标准溶液。
4.6.3.2 将装有被测样品的具塞比色管放在白色表面上,比色管与该表面应呈合适的角度,使光线被反射自具塞比色管底部。垂直向下观察液柱,找出与被测试样最接近的标准溶液。
4.6.3.3 结果计算
样品的色度以与之相当的色度标准溶液的度值表示。
5 标志 、 包装 、 运输 、 贮存
5.1 标志
产品包装上应标明产品名称、规格、厂名、厂址、净含量、产品批号(生产日期)、保质期等内容。
5.2 包装
用塑料桶包装,净含量为 200kg,也可以根据客户的需要选择包装规格。
5.3 运输
运输过程中应防雨、防热、防晒。
5.4 贮存
保持容器封闭,存放于阴凉、通风仓库内。勿与酸、碱、氧化物及金属合金存放在一起。在按规定的要求运输、贮存的条件下,产品保质期自出厂之日起计算应不少于 1 年。