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5-溴-2-苯基吡啶质量检测

非售品
CAS:27012-25-5
分子式:C11H8BrN;
分子量:234.0919

衢州明锋化工有限公司质量标准
5-溴-2-苯基吡啶
1 范围
本标准规定了5-溴-2-苯基吡啶的要求,试验方法,检验规则,标志、标签、包装、运输和储存。
本标准适用于本标准适用于以2,5-二溴吡啶为原料,经反应得到的5-溴-2-苯基吡啶。
化学名:5-溴-2-苯基吡啶;
结构式:
分子式:C11H8BrN;
相对分子量:234.0919;
CAS 登记号:27012-25-5。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
ZBBZH/ZY/2-2010 中华人民共和国药典 二部(2010年版)
3 要求
5-溴-2-苯基吡啶的质量指标见表1
表1 质量指标
项 目          指 标
外观      白色粉末状固体
纯度, %     ≥98.0
干燥失重,%  ≤0.50
熔点(℃)    73-75
4 试验方法
4.1 外观
按照 2010 版中国药典附录Ⅸ A 溶液颜色检查法检验。
4.2 纯度检验
4.2.1 检验仪器
LC-10At vp高效液相色谱有日本岛津公司制造。
4.2.2 分析条件
a) SPD-10Avp 紫外-可见检测器;
b ) Shim-pack CLC-ODS 150mm*6.0m 色谱柱;
c ) 柱温:室温;
d ) 测试溶液:溶解 60.0mg 所测物质于水中并用流动相稀释至 20.0ml;
e) 流动相:水:甲醇=30:70;
f) 流速:0.8ml/min
g) 检测波长:紫外检测 238nm;
h) 样品注入量:20ul;
i) 相关保留时间参考(5-溴-2-苯基吡啶):保留时间大约4分钟。
4.2.3 检验方法
按照 ZBBZH/ZY/2-2010 版中华人民共和国药典 二部(2010 年版)附录 V D 高效液相色谱面积归一法进行测定。
4.2.4 限制条件
a) 任何杂质不超过用测试溶液获得的色谱图基峰面积的 0.1%;
b) 杂质总计不超过用测试溶液获得的色谱图基峰面积的 0.2%;
c) 可以忽略的杂质限制不超过用测试溶液获得的色谱图基峰面积的 0.05%。
4.3 干燥失重
4.3.1 检验仪器
分析天平,干燥器。
4.3.2 检验方法
按照ZBBZH/ZY/2-2010版中华人民共和国药典 二部(2010年版)附录VIII L干燥失重测定法检验。
4.4 熔点检验
ZBBZH/ZY/2-2010版中华人民共和国药典 二部(2010年版)附录VI C熔点测定法第一法检验。
5 检验规则
5.1 出厂检验
5-溴-2-苯基吡啶应由生产厂的产品质量检验部门按本标准的要求进行检验。每批出厂的产品均附检验合格证明,方可出厂,出厂检验应为本标准规定的所有项目。
5.2 组批
5-溴-2-苯基吡啶组批时,可根据供需双方约定的合同规定进行。若无合同规定,则以一次投料生产的产品为一批;也可以根据工艺条件相同的几个生产批经混合均匀后组成一个检验批。
5.3 采样
取样按GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则的规定进行,采取样品不少于5克,将采取的样品混合均匀后分装于两个干燥洁净的磨口瓶中,样品瓶上应标注明:产品名称、批号、取样时间、取样人姓名,一瓶供检验,一瓶密封保存备查。样品的包装及储藏应与出厂产品的包装及储藏一致。
5.4 判定规则
5.4.1 检验结果中有一项指标不符合本标准要求,应取封样保存的备样进行复验,复验合格,则判定该批产品为合格品。复验结果仍有一项指标不符合本标准的要求,则判定该批产品为不合格品。
5.4.2 所有检验项目检验结果均符合本标准要求,则判该批产品为合格。
5.5 仲裁检验
用户有权按本标准的要求对5-溴-2-苯基吡啶进行验收,当供需双方对产品质量有异议时,可由双方协商解决或委托法定的产品质量检验机构按本标准的要求进行仲裁检验。
6 标志、标签、包装、运输和储存
6.1 标志
产品包装桶上应有牢固的标志,内容包括:产品的名称;生产厂名、厂址;毛重、净重;生产日期或批号;产品执行企业标准代号;保质期。
6.2 标签
当客户对标志、标签有要求时,按客户要求做标签。
6.3 包装
用不锈刚密封桶包装每桶20kg,如用户需其它包装可协商确定。
6.4 运输
5-溴-2-苯基吡啶属于一般化学品,按一般化学品规定进行储存和运输。
6.5 储存
产品应储存在阴凉,干燥,通风的库房内,库房温度低于35℃,保质期为1年。