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氟溴甲烷质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:373-52-4
分子式:CH2BrF
分子量:112.93

氟溴甲烷

1 范围
本标准规定了氟溴甲烷产品的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存、运输。
本标准适用于以氟甲烷与单质溴为原料,溴化反应生成氟溴甲烷产品。
氟溴甲烷的分子式:CH2BrF。
相对分子质量:112.93 (按 2007 年国际相对原子质量表)。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 6051-1985 三氟一溴甲烷灭火剂(1301灭火剂)
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 6681-2003 气体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9740-2008 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法
GB 14193-2009 液化气体钢瓶充装规定
GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志

3 要求
3.1 性状
氟溴甲烷外观应为无色液体。
3.2 理化指标
氟溴甲烷应符合表1所示的技术要求。
表1 氟溴甲烷质量指标
项目                   指标
氟溴甲烷的质量分数,% ≥99.8
溴甲烷的质量分数,% ≤0.05
水分,%                ≤0.1
酸度的质量分数(以HBr计)mg/kg ≤50
蒸发残留物的质量分数,% ≤0.01

4 试验方法
4.1 一般规定
在未注明其它要求时,本标准所有化学试剂均应符合相关国家标准的分析纯试剂要求,所用水符合GB/T 6682-2008 中三级水要求。
4.2 采样规定
4.2.1 采样钢瓶
双阀型不锈钢小钢瓶,符合 GB/T 6681 中 6.3.2 中规定型号,容积不小于 500mL,工作压力不小于
12.5MPa。
4.2.2 导管
不锈钢导管,管间采用硬焊或活动连接。
4.2.3 采样
氟溴甲烷的液体采样按照 GB/T 6681 中 7.10 中规定进行。采样总量应满足检验所需。采样钢瓶和导管应先经过真空干燥,使用高纯氮气置换至少三次确认合格后抽真空备用。采样时按要求穿戴防护用具。
4.3 氟溴甲烷质量分数的测定
4.3.1 方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,试样通过色谱柱使试样中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,面积归一化法计算氟溴甲烷的质量分数。
4.3.2 材料和试剂
4.3.2.1 载气:高纯氮气,纯度大于 99.995%(体积分数)。
4.3.2.2 辅助气源:氢气,纯度大于 99.995%(体积分数);空气,经硅胶或分子筛干燥、净化。
4.3.2.3 固定相: 聚乙二醇 TPA。
4.3.3 仪器
4.3.3.1 气相色谱仪:带有氢火焰离子化检测器(FID)。以苯为试样,整机灵敏度检出限 D≤1×10-11g/s。
4.3.3.2 记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。
4.3.3.3 进样器:2.5 ml 注射器。
4.3.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表 2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表 1 推荐的色谱柱和色谱操作条件
名称     参数设置
检测器 氢火焰离子检测器
色谱柱 毛细管色谱柱 DB-624(75m×450μm×2.55μm)
载气(N2) 2.5ml/min
空气/氢气 Air:350ml/min H2:35ml/min
分流比 40:1
柱温 40℃→15min→15℃/min→150℃→8min
检测器温度 250℃
进样器温度 200℃
尾吹 25ml/min
进样量 0.5ml
4.3.4 分析步骤
启动气相色谱仪,按表 2 色谱参数调试仪器,仪器稳定后准备进样分析。用干净气袋从取样瓶口中采集液相试样,采集过程需在通风厨中进行。置换不少于 3 次。取入气袋内后用吹风机热风吹使其全部气化为气相样,再用取样针于气袋中取样,快速抽取数次后缓慢吸取 0.5ml 气体进样分析。以面积归一化法定量。
4.3.5 结果计算
氟溴甲烷的质量分数以ω1(%)表示,按式(1)计算:
       A
ω1=-------×100...........................(1)
     ∑Ai
式中:
A-氟溴甲烷的峰面积;
Ai-各组分峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测试结果不得大于 0.10%。
4.4 溴甲烷质量分数的测定
按照本标准 4.3.3.4 中规定的色谱条件进行检测。以面积归一化法定量。
4.5 水分测定
4.5.1 方法提要
试样中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应,反应式为:
I2+SO2+H2O===2HI+SO3
2I- -2e==I2
参加反应的碘分子数等于水的分子数,而电解生成的碘与所消耗的电量成正比,依据法拉第定律,在仪器上直接读出被测试样中的水含量。
4.5.2 仪器
4.5.2.1 库仑电量水分测定仪:配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等,其他能满足分析
要求的微量水分测定仪也可使用。
4.5.2.2 电子天平:最大称量不小于 3000g,感量为 0.01g。
4.5.2.3 取样钢瓶:同 4.2.1。
4.5.2.4 进样器:清洁干燥的不锈钢管,长约 50cm 内径约为 0.5mm。
4.5.2.5 试剂
与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。
4.5.2.6 分析步骤
打开库仑电量水分测定仪,加入电解液,调节库仑电量水分测定仪,进行预滴定,使电解池内达到无水状态,准备进样分析。
称量带有进样器的待测试样及取样钢瓶的总质量,精准至 0.01g,将进样器另外一端插入电解池底部,待漂移示数稳定后,打开钢瓶阀门,控制进样速度为(2~3)g/min,进样量约为 3.0g。进样完成后关闭出口阀,拔出导管,拭去导管上冷却水,称量带有进样器的取样钢瓶质量,精确至 0.01g。库伦水分仪在进样结束后立即进行电量滴定,滴定结束,输入取样量,取样量由减重法计算所得,仪器自动计算得出含水量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行结果的绝对值差值不大于两次平行结果的10%。
4.6 酸度的测定
4.6.1 试剂及仪器
4.6.1.1 甲基红:1g/L 乙醇溶液
称取 0.10g 甲基红,溶于乙醇,用乙醇稀释至 100mL。
4.6.1.2 溴甲酚绿-甲基红混合指示液
将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(2g/L)按3+1体积比混合,摇匀。
4.6.1.3 c(HCl)=0.1000mol/L 滴定标准溶液
称取约 0.2g 于 270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至 0.0001g,溶于 50mL 水中,加 10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸 2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,同时作空白试验。盐酸标准溶液浓度按式(2)计算:
                     m
c(HCl)=---------------------............ (2)
            (V1-V2)×0.05299
式中:
c(HCl)-盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;
m-无水碳酸钠之质量,g;
V1-盐酸溶液之用量,mL;
V2-空白试验;
0.05299-与 1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=0.100mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
4.6.1.4 c(HCl)=0.01000mol/L 滴定标准溶液;使用前由 c(HCl)=0.1000mol/L 滴定标准溶液稀释而成。
4.6.1.5 电子秤:最大负荷 2kg,感量 0.01g。
4.6.2 测定步骤
在 300ml 蒸馏水中,加 10 滴 1g/L 甲基红指示剂,用 c(HCl)=0.0100mol/L 滴定标准溶液调节溶液呈浅橙色,此为空白溶液。
于 250ml 气体洗瓶中,加入 0.14mL c(HCl)=0.0100mol/L 滴定标准溶液和 100mL 空白溶液,摇匀,溶液呈粉红色,此溶液作为含 HCl 1mg/kg 的标准比色溶液。在另一个 250mL 的气体洗瓶中加入 100mL 空白溶液,并往其中通入 50g 氟溴甲烷产品(鼓泡吸收1h 左右,以减量法称出样品重量),通气完毕后,摇晃瓶中溶液,将液面上部瓶壁充分洗涤,然后观察溶液的颜色,并和标准比色溶液相比较,样品溶液的粉红色应浅于标准比色溶液(或样品溶液黄色、橙色)即为合格。
4.7 蒸发残留物的测定
按 GB/T 9740 中规定的方法进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%。

5 检验规则
5.1 本厂产品由生产厂质量检验部门进行抽样检验,生产厂应保证出厂产品符合本标准要求。检验结果如有某项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装中取样,复检后仍有一项不合格,则整批判为不合格。
5.2 产品以一槽为一批,以每批氟溴甲烷包装数的 5%抽样,最低不少于二瓶。纯度、水分、溴甲烷为出厂检验项目,纯度、水分、溴甲烷、酸度和蒸发残留物为型式检验项目,按照型式检验项目相关规定,本产品在生产正常,质量稳定的情况下,酸度和蒸发残留物等项目每月抽检 1-2 次,若用户有特殊要求可以加检。
型式检验项目检验情形相关规定:
a) 新产品和老产品转厂生产的试制定型鉴定。
b) 正式生产后,由于结构、材料、工艺有较大改变,可能影响产品性能时。
c) 正常生产时,定期或积累一定产量后,应周期性进行一次检验。
d) 产品长期停产后,恢复生产时。
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。
5.3 当供需双方对产品质量有异议时,可由法定检测机构按本标准进行仲裁。
5.4 检验结果的判定按 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示中规定进行。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
钢瓶外应标明“氟溴甲烷”字样, 每一瓶产品都应附有产品合格证及充装证, 合格证上应标明产品名称、产品标准代号、产品批号、净重、生产日期、生产厂家名称和地址。按照GB 13690规定喷涂危化品标识。
6.2 包装
6.2.1 本产品用钢瓶包装,钢瓶外部按照 GB 7144-1999 规定,如有特殊要求,可按销售协议另行规定包装。
6.2.2 钢瓶的包装定量标准及定期检验,按国家质技局发 TSG R0006-2014《气瓶安全技术监察规程》规定执行。常规包装为 15P 和 30P 钢瓶。
6.2.3 必须确保包装容器内干燥与清洁, 钢瓶内应无其他不纯气体,并保持正压。
6.3 运输
装有产品的钢瓶为带压容器,在装卸运输过程中,严禁撞击、拖拉、摔落或直接曝晒,并应符合中华人民共和国铁路、公路对危险货物运输的有关规定。
6.4 贮存
本产品应贮存于阴凉、干燥、通风良好的仓库,远离热源、火源。

7 安全
7.1 氟溴甲烷为无色液体,对皮肤有刺激作用,对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。有迅速窒息作用。使用时应注意佩戴相应防护用具,且远离热源、火源,储存区域储存于阴凉、通风的库房。
7.2 运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与还原剂、碱金属、易燃物或可燃物、金属粉末、食用化学品等混装混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。