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高铁酸钾质量检测

非售品
CAS:39469-86-8
分子式:
分子量:

高铁酸钾质量标准
1 范围
本标准规定了高铁酸钾的技术要求、试验方法、检验规则及包装、运输、储存。
本标准适用于高铁酸钾及由高铁酸钾和其他辅料复配制造的系列产品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB 191-2000 包装储运图示标志
GB/T 3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
国家质量监督检验检疫总局第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 外观要求
高铁酸钾:外观为棕黑色粉末。
高铁酸钾复合粉:外观为褐色粉末。
高铁酸钾1 克片:外观为棕色片状。
3.2 理化指标
理化指标应符合下列表1 要求。
              高铁酸钾    高铁酸钾复合粉    高铁酸钾1克片
含量             ≥70%         ≥15%          ≥10%
平均片重,g      ——          ——        标示量的90%~110%
3.3 净含量
符合国家质量监督检验检疫总局第75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》。
4 试验方法
4.1 外观
在日光下目测
高铁酸钾:在日光下目测,产品外观为棕黑色粉末。
高铁酸钾复合粉:在日光下目测,产品外观为褐色粉末。
高铁酸钾1 克片:在日光下目测,产品外观为棕色片状。
4.2 含量的测定:
4.2.1 0.01mol/L Na2S2O3标准溶液的配制
配制:称取26g Na2S2O3·5H2O 与0.20g 无水Na2CO3,加新沸过的冷水适量是溶解成1000mL,摇匀,放置1 个月后滤过。
标定:称取于120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL 使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加10mL 4N H2SO4,摇匀,密塞;在暗处放置10 分钟后,加水250 mL 稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液(取可溶性淀粉0.5g,加水5mL 搅匀后,缓缓倾入100mL 沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2 分钟,放冷,倾取上层清液,即得)3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于4.903mg 的重铬酸钾。根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,用移液管移取100mL 溶液至1000mL 容量瓶,定容至刻度,即得。
4.2.2 样品的制备
片剂:取5 片高铁酸钾1 克片在研钵中研细、混匀,备用。
4.2.3 分析步骤
将样品研细,精确称取约相当于高铁酸钾0.01g,称准至0.0001g,置于500mL 碘量瓶中,加水50mL,不断振荡使之溶解。然后加KI 3g,4N 硫酸20mL,密塞,摇匀,于暗处放置5 分钟,用0.01mol/LNa2S2O3 标准溶液滴定,近终点时加1mL 淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失。
4.2.4 分析结果的表述
含量以高铁酸钾质量分数W1 计,数值以%表示,按式(1)计算:
        9.902Vc
W1=-----------------…………………………………(1)
         m
 
式中:V——试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液准确浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量的数值,单位为克(g)。
4.2.5 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。
4.3 平均片重的测定:
4.3.1 仪器和设备
一般试验室仪器及天平(感量0.001g)。
4.3.2 分析步骤:
取干燥洁净的包装瓶,称重,精确到0.001g,在包装瓶中加入10 片外观合格的试样,盖好盖,称重精确到0.001g,测定出10 片的总重量。
4.3.3 分析结果的表述
平均片重以m 表示,单位g,按下式计算:
      m2 − m1
m=---------------…………………………………(2)
          10
式中:
m1 ——— 空包装瓶质量的数值,单位为克(g),
m2 ——— 包装瓶和试样质量的数值,单位为克(g)。
4.3.4 允许差
平均片重应为标示量的90%~110%。
5 检验规则
5.1 本产品组批生产,每批产品产量不得超过1000kg。
5.2 采样符合GB/T3723、GB/T6678、GB/T6679 的要求,每批取样数为总数的5%,小批量不少于300g。采样时,用采样器在袋口由一边斜插至袋深的四分之三处。所取试样用四分法缩分至不小于300g,分二份分别装于二只干燥清洁玻璃瓶或塑料袋中密封。一瓶供检验,一瓶留样并注明批号、数量、取样时间,保存六个月备查。
5.3 本产品由厂产品质量监督部门按本标准的规定进行检验,对每个批次的产品进行抽样检验,以保证产品符合本标准的要求。检验项目:外观,含量。
5.4 使用单位有权按照本标准规定对产品进验收。如检验结果不符合本标准要求时,应加倍抽取样品重新检验,检验的结果若仍有一项不符合本标准要求时,则整批产品为不合格产品。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,按照《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》的规定执行。
6 标签、使用说明书
6.1 标签
包装材料上应粘贴标签,标注内容:生产厂名称、地址、产品名称、等级、净重、批号和生产日期、商标及标准代号。
6.2 使用说明书
使用说明书主要内容有:产品的功能与用途、使用方法、贮存条件及保质期。
7 包装运输和贮存
7.1 本产品采用编织袋、纸箱、塑料桶或纸板桶包装。
7.2 运输
本产品运输过程中应有防雨、防晒措施,不得与有毒、有害物混装。
7.3 贮藏
本产品应在密闭、避光、阴凉、干燥处保存,不得与有毒、有害物质混放。保质期为24 个月。