1 范围：
本标准规定了5-氨基四氮唑的要求，试验方法，标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于化学合成的5-氨基四氮唑
结构式：
分子式：CH3N5
2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应讨论，使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601-88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-88 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T606-88 化学试剂 水份测定通用方法（卡尔费休法）
GB/T6682-92 化学试剂 析实验室用水规格的试验方法
GB/T601-88 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T602-88 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-88 化学试剂 试验方法中所有制剂及制品的制备
GB/T606-88 化学试剂 水份测定通用方法（卡尔费休法）
GB/T6682-92 化学试剂 析实验室用水规格的试验方法
3 要求
3.1 外观：白色结晶粉末
3.2 5-氨基四氮唑应符合下列要求：
|
项目 |
指标 |
|
鉴 别 试 验 |
熔 点 确 定 |
|
含量（以HPLC）的质量分数 % |
≥99.0 |
|
熔 点 ℃ |
200.0-206.0 |
|
水 份 %（m/m） |
≤0.5 |
|
澄清度（1%水溶液） |
无色透明 |
|
重金属 （Pb） mg/kg |
≤10 |
|
铁离子 （Fe） mg/kg |
≤10 |
|
氯化物 （Cl） mg/kg |
≤100 |
4、试验方法
4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682中规定的三级水。
4.2本标准所用的标准溶液，杂质测定用标准溶液及试验方法中所用制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T602，GB/T603制备。
4.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。
4.1本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682中规定的三级水。
4.2本标准所用的标准溶液，杂质测定用标准溶液及试验方法中所用制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601，GB/T602，GB/T603制备。
4.3外观检验
在自然光条件下，用目视法判别。
4.4主含量测定
4.4.1方法原理
5-氨基四氮唑主含量用高压液相色谱仪在选定的工作条件下，用紫外检测器，采用面积归一法定量。
4.4.1方法原理
5-氨基四氮唑主含量用高压液相色谱仪在选定的工作条件下，用紫外检测器，采用面积归一法定量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1 甲醇：色谱纯；
4.4.2.2乙腈：色谱纯；
4.4.2.3磷酸氢二钾：分析纯；
4.4.2.4磷酸85%：分析纯；
4.4.2.5水：经0.45μm滤膜过滤，使用的水应是通过蒸馏或离子交换等方法精制的水，或者通过反渗透、蒸馏、离子交换等方法结合精制的水，水质不应干扰分析。
4.4.2.6溶液：磷酸氢二钾溶液：1.74g/L,1.74g磷酸氢二钾溶于1000mL纯水中。
4.4.2.1 甲醇：色谱纯；
4.4.2.2乙腈：色谱纯；
4.4.2.3磷酸氢二钾：分析纯；
4.4.2.4磷酸85%：分析纯；
4.4.2.5水：经0.45μm滤膜过滤，使用的水应是通过蒸馏或离子交换等方法精制的水，或者通过反渗透、蒸馏、离子交换等方法结合精制的水，水质不应干扰分析。
4.4.2.6溶液：磷酸氢二钾溶液：1.74g/L,1.74g磷酸氢二钾溶于1000mL纯水中。
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1高压液相色谱仪型号：shimadzu LC-20AB；
4.4.3.2输液泵：流量范围0.0001mL/min-10.0mL/min；
4.4.3.3检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
4.4.3.4色谱工作站或积分仪；
4.4.3.5色谱柱：Arasil C18 250×4.6mm×5μm；
4.4.3.6超声波发生器；
4.4.3.7微量注射器：10μL。
4.4.4液相色谱分析条件
4.4.4.1流动相：磷酸氢二钾与乙腈的体积比为95：5
4.4.4.2波长：215nm；
4.4.4.3流量：0.8mL/min；
4.4.4.4进样量：2μL；
4.4.4.5柱温：40℃；
4.4.4.6压力限制：30MPa。
4.4.3.1高压液相色谱仪型号：shimadzu LC-20AB；
4.4.3.2输液泵：流量范围0.0001mL/min-10.0mL/min；
4.4.3.3检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器；
4.4.3.4色谱工作站或积分仪；
4.4.3.5色谱柱：Arasil C18 250×4.6mm×5μm；
4.4.3.6超声波发生器；
4.4.3.7微量注射器：10μL。
4.4.4液相色谱分析条件
4.4.4.1流动相：磷酸氢二钾与乙腈的体积比为95：5
4.4.4.2波长：215nm；
4.4.4.3流量：0.8mL/min；
4.4.4.4进样量：2μL；
4.4.4.5柱温：40℃；
4.4.4.6压力限制：30MPa。
4.4.5溶液的制备
4.4.5.1称取试样0.08g（精确至0.0002）用乙腈溶解后于50mL容量瓶中摇匀待用。
4.4.5.2用2mL针筒移取（4.4.5.1）试样用有机过滤头0.45μm滤膜过滤至10mL的试剂瓶中待用。
4.4.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器移取（4.4.5.2）试样溶液2μL进样，待最后一个组分流出，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.4.7结果计算
5-氨基四氮唑以质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算。
4.4.5.1称取试样0.08g（精确至0.0002）用乙腈溶解后于50mL容量瓶中摇匀待用。
4.4.5.2用2mL针筒移取（4.4.5.1）试样用有机过滤头0.45μm滤膜过滤至10mL的试剂瓶中待用。
4.4.6分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器移取（4.4.5.2）试样溶液2μL进样，待最后一个组分流出，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.4.7结果计算
5-氨基四氮唑以质量分数ω1计，数值以%表示，按式（1）计算。
A
ω1=----------×100………………（1）
∑Ai
ω1=----------×100………………（1）
∑Ai
式中：
A----5-氨基四氮唑的峰面积数值；
∑Ai-各组分i的峰面积数值之和。
A----5-氨基四氮唑的峰面积数值；
∑Ai-各组分i的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。
4.4.8允许差
5-氨基四氮唑纯度两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。
5-氨基四氮唑纯度两次平行测定结果之差应不大于0.02%，取其算术平均值作为测定结果。
4.5熔点测定
4.5.1仪器和设备
4.5.1.1WRS-1B 数字熔点仪；
4.5.1.2毛细管：内径：0.9-1.1mm 壁厚：0.10-0.15mm 管长：80mm；
4.5.1仪器和设备
4.5.1.1WRS-1B 数字熔点仪；
4.5.1.2毛细管：内径：0.9-1.1mm 壁厚：0.10-0.15mm 管长：80mm；
5.2测定
5.2.1按仪器使用说明书操作。
5.2.1按仪器使用说明书操作。
5.5水份测定
称取试样0.8-1.0g（称准0.0002g）按GB/T606进行
称取试样0.8-1.0g（称准0.0002g）按GB/T606进行
5.6澄清度测
5.6.1试剂和设备
一般实验室玻璃仪器
5.6.2要求澄清透明1%水溶液。
5.6.3称取试样1g（称准至0.1g）于250ml烧杯中，加蒸馏水100ml，水溶液澄清透明。
5.6.1试剂和设备
一般实验室玻璃仪器
5.6.2要求澄清透明1%水溶液。
5.6.3称取试样1g（称准至0.1g）于250ml烧杯中，加蒸馏水100ml，水溶液澄清透明。
5.7重金属（Pb）测定
5.7.1方法提要
在弱酸性（PH3-4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较。
5.7.1方法提要
在弱酸性（PH3-4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较。
5.7.2试剂与设备：
5.7.2.1 50ml比色管；一般实验室玻璃仪器。
5.7.2.2无水甲醇；试剂甲醇
5.7.2.3 10%氢氧化钠：称取氢氧化钠10克，用水稀释至100ml。
5.7.2.4 6mol/L盐酸，量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。
5.7.2.5 1mol/L氨水，；量取6.7ml氨水，用水稀释至100ml。
5.7.2.6铅标准溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之规定配制。
5.7.2.7铅标准溶液II：0.01mg/ml临用前配制。
5.7.2.8 PH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25ml水中，加45ml 6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节PH值至3.5，用水稀释至100ml。
5.7.2.9酚酞指示液：1%乙醇溶液。
5.7.2.10饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（临用前制备）。
5.7.3测定
样品处理：称取试样1g(称准至0.1g)于50mL比色管中，加无水甲醇10mL，10%氢氧化钠5Lm,使样品溶解，加水至25mL，摇匀，待测。以后按GB/T5009.74-2003中6测定。
5.7.2.1 50ml比色管；一般实验室玻璃仪器。
5.7.2.2无水甲醇；试剂甲醇
5.7.2.3 10%氢氧化钠：称取氢氧化钠10克，用水稀释至100ml。
5.7.2.4 6mol/L盐酸，量取50ml盐酸，用水稀释至100ml。
5.7.2.5 1mol/L氨水，；量取6.7ml氨水，用水稀释至100ml。
5.7.2.6铅标准溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之规定配制。
5.7.2.7铅标准溶液II：0.01mg/ml临用前配制。
5.7.2.8 PH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25ml水中，加45ml 6mol/L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节PH值至3.5，用水稀释至100ml。
5.7.2.9酚酞指示液：1%乙醇溶液。
5.7.2.10饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（临用前制备）。
5.7.3测定
样品处理：称取试样1g(称准至0.1g)于50mL比色管中，加无水甲醇10mL，10%氢氧化钠5Lm,使样品溶解，加水至25mL，摇匀，待测。以后按GB/T5009.74-2003中6测定。
5.8铁离子测定
5.8.1方法提要
在酸性条件下，试样中Fe3于SCN反应呈现的颜色，与标准色比较。
5.8.2试剂与设备：
5.8.2.1 50ml比色管：一般实验室玻璃仪器。
5.8.2.2无水甲醇：试剂分析纯。
5.8.2.3硫酸亚铁（铵）I：0.1mg/ml铁标准溶液。
5.8.2.4硫酸亚铁（铵）II：0.01mg/ml铁标准溶液，临用前配制。
5.8.2.5过硫酸铵：5%（m/v）水溶液（新制备）。
5.8.2.6盐酸：10%（m/v）溶液。
5.8.2.6硫氰酸铵：30%（m/v）溶液，。
5.8.3测定
称取试样1g（称准至0.1g）于50ml比色管中，加约20ml无水甲醇摇动下溶解，加4ml盐酸，1ml过硫酸铵溶液， 用水稀释至35ml，加3ml硫氰酸铵溶液，用水稀释至50ml，摇匀。与标准色比较，所呈颜色不得深于标准色。标准是将0.01mg/ml铁标准溶液移取1ml与样品同样处理。
5.8.1方法提要
在酸性条件下，试样中Fe3于SCN反应呈现的颜色，与标准色比较。
5.8.2试剂与设备：
5.8.2.1 50ml比色管：一般实验室玻璃仪器。
5.8.2.2无水甲醇：试剂分析纯。
5.8.2.3硫酸亚铁（铵）I：0.1mg/ml铁标准溶液。
5.8.2.4硫酸亚铁（铵）II：0.01mg/ml铁标准溶液，临用前配制。
5.8.2.5过硫酸铵：5%（m/v）水溶液（新制备）。
5.8.2.6盐酸：10%（m/v）溶液。
5.8.2.6硫氰酸铵：30%（m/v）溶液，。
5.8.3测定
称取试样1g（称准至0.1g）于50ml比色管中，加约20ml无水甲醇摇动下溶解，加4ml盐酸，1ml过硫酸铵溶液， 用水稀释至35ml，加3ml硫氰酸铵溶液，用水稀释至50ml，摇匀。与标准色比较，所呈颜色不得深于标准色。标准是将0.01mg/ml铁标准溶液移取1ml与样品同样处理。
5.9氯化物测定
5.9.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银是悬浮体，使溶液浑浊，与标准色比较。
5.9.2试剂与设备
5.9.2.1无水甲醇：试剂分析纯。
5.9.2.2稀硝酸：1＋1。
5.9.2.3硝酸银标准溶液：0.1000mol/L。
5.9.2.4 50ml比色管：一般实验室玻璃仪器。
5.9.2.5氯化物标准溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之规定配制。
5.9.2.6氯化物标准溶液II：0.01mg/ml，临用前配制。
5.9.3测定
称取0.1克（称准至0.01g），置于50ml比色管中，用水溶解并稀释至25ml，加稀硝酸10ml，加水5ml，摇均。做供试样。
标准比色溶液是准确移取1ml氯化物标准（0.01mg/ml），置于50ml比色管中，加水至25ml，加稀硝酸10ml加水5ml，摇均。做对照样。
在供试样、对照样中分别加入硝酸银（0.1000mol/L）标准溶液1ml，加水稀释至50ml，摇均。在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察，供试样浊度不深于对照样。
5.9.1方法提要
在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难溶的氯化银。当氯离子含量较低时，在一定时间内氯化银是悬浮体，使溶液浑浊，与标准色比较。
5.9.2试剂与设备
5.9.2.1无水甲醇：试剂分析纯。
5.9.2.2稀硝酸：1＋1。
5.9.2.3硝酸银标准溶液：0.1000mol/L。
5.9.2.4 50ml比色管：一般实验室玻璃仪器。
5.9.2.5氯化物标准溶液I：0.1mg/ml按GB/T602-2002之规定配制。
5.9.2.6氯化物标准溶液II：0.01mg/ml，临用前配制。
5.9.3测定
称取0.1克（称准至0.01g），置于50ml比色管中，用水溶解并稀释至25ml，加稀硝酸10ml，加水5ml，摇均。做供试样。
标准比色溶液是准确移取1ml氯化物标准（0.01mg/ml），置于50ml比色管中，加水至25ml，加稀硝酸10ml加水5ml，摇均。做对照样。
在供试样、对照样中分别加入硝酸银（0.1000mol/L）标准溶液1ml，加水稀释至50ml，摇均。在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，观察，供试样浊度不深于对照样。
5.10产品检验与验收
5.10.1若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中抽样复验。重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批5-氨基四氮唑不合格。
5.10.2当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，也可由双方指定的仲裁机构进行仲裁检验。
5.10.3极限数值采用修约值比较法。
5.10.1若检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装件中抽样复验。重新检验的结果中，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批5-氨基四氮唑不合格。
5.10.2当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，也可由双方指定的仲裁机构进行仲裁检验。
5.10.3极限数值采用修约值比较法。
6、抽样
每批随机确定3个包装件抽样，最终抽样不少于250g，混合均匀后，分装两个干燥瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期，其中一瓶留样，一瓶检验用。
每批随机确定3个包装件抽样，最终抽样不少于250g，混合均匀后，分装两个干燥瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期，其中一瓶留样，一瓶检验用。
7、标志、标签、包装、贮运
7.1每桶都应标明产品名称、批号、净重、毛重、生产厂等，也可根据用户要求进行标识。7.2用纸板桶或铁桶包装，内衬两层塑料袋。每桶净重25kg,每500kg为一批。单件允差250g，批平均偏差不允许出现负偏差。或根据订货合同另行包装。
7.3贮运时，不得与食物、种子、饲料混放。
7.4产品应存放于通风、干燥、远离火源的库房中。
7.5运输时，严防雨淋、日晒，防止强烈振动、倒置。
7.6保证期：在规定的贮运条件下，5-氨基四氮唑的保证期，从生产日期算起为二年。
7.1每桶都应标明产品名称、批号、净重、毛重、生产厂等，也可根据用户要求进行标识。7.2用纸板桶或铁桶包装，内衬两层塑料袋。每桶净重25kg,每500kg为一批。单件允差250g，批平均偏差不允许出现负偏差。或根据订货合同另行包装。
7.3贮运时，不得与食物、种子、饲料混放。
7.4产品应存放于通风、干燥、远离火源的库房中。
7.5运输时，严防雨淋、日晒，防止强烈振动、倒置。
7.6保证期：在规定的贮运条件下，5-氨基四氮唑的保证期，从生产日期算起为二年。