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还原红F3B

非售品
CAS:52591-25-0
分子式:C30H16N4O5
分子量:512.48

结构式
             

CAS:        52591-25-0
分子式:      C30H16N4O5
分子量:      512.48

中文名称:  2,2'-(1,3,4,-恶二唑-2,5-二基)双[1-氨基-9,10-蒽二酮
                   还原红F3B

英文名称:  2,2'-(1,3,4-oxadiazole-2,5-diyl)bis[1-amino-10-anthracenedione

性质描述: 暗红色粉末。于碱性还原性溶液中呈酱色,于酸性液中呈黄光棕色。

制备工艺: 以 1-氨基蒽醌-2-羧酸 (2-anthraquinonecarboxylic acid, 1-amino) 为原料,在二氯苯介质中,用氯化亚砜酰氨化后,与水合肼缩合,然后用发烟硫酸闭环得产物。经过滤、粉碎、干燥得成品。
在 2000mL 四口烧瓶中依次加入 1870g 二氯苯、93.5g 1-氨基蒽醌-2-羧酯、55.5g 氯化亚砜 (工业品,90%) 及 1.5g 二甲基甲酰胺,缓慢升温至 95℃,产生大量氯化氢气体排出。于 95-100℃保温反应 2h,至反应液透明。接着鼓泡通入干燥空气,排出大量二氧化硫和氯化氢气体,未反应的氯化亚砜也同时蒸出,直至用高锰酸钾溶液润湿试纸测定气流中无二氧化硫 (试纸不褪色) 为止。继而将反应液冷至 30℃,于 5min 内滴入 8g 乙醇 (工业品),以分解残余氯化精致砜。然后滴入 83g 10%水合肼乙醇溶液,于 1h 内滴完,滴完后隔 5-10min 加入碳酸氢钠水溶液 (用 35g 碳酸氢钠与 350mL 水配制),于 30℃保温 6h,随时测定 pH 值,并保持为 8-9。反应结束即过滤 (滤液供回收二氯苯用)。将滤饼置于 2000mL 圆底烧瓶中,加入 800mL 水和 10g 碳酸钠,进行水蒸气蒸馏,直至二氯苯蒸尽,趁热过滤。用热水洗至中性,烘干,得红棕色产品。
在 1000mL 四口烧瓶中依次加入 1000g 4%发烟硫酸及 50g 上述“双肼”,此时内温自动升至 50℃左右,搅拌 15min 后“双肼”完全溶解,然后于 30min 内缓慢升温至 80℃,于 80-85℃保温 1h,然后冷却至 30℃,用滴液漏斗缓慢滴入 410g 水,维持温度不超过 40℃,直至料液酸度为 72%。继续冷至 30℃,过滤,滤饼用热水洗至中性,烘干,磨粉得产品 38-40g。

质量标准:
外观 暗红色粉末
色光 与标准品近似
强度 为标准品的100±3分
在棉织物上的染色坚牢度 符合标准品级

用途: 还原红 F3B 适用于棉纤维染色和棉布印花,匀染性与亲和力均好。也用于染蚕丝、维棉等。还用于拼带红光的灰色或棕色。