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葡萄糖酸质量检测

非售品
CAS:526-95-4
分子式:
分子量:

本品是葡萄糖酸和葡萄糖酸内酯的水溶液,含葡萄糖酸(C6H12O7:196.16)50~52%。
1.性状
本品为无色~淡黄色的透明汁状液体,没有臭气或者有时稍微有臭气。本品呈酸味①。
2.鉴定试验
(1)本品的水溶液(1→25)呈酸味②。
(2)取本品的水溶液(1→25)1mL中,加氯化铁试液1滴时呈深黄色③。
(3)取本品的水溶液(1→5)5mL,加冰醋酸0.7mL和新蒸馏的苯肼1mL,在水浴上加热30min,冷却后用玻璃棒摩擦内壁,析出结晶。取出结晶后,加热水10mL溶解,加少量的活性炭,充分混匀,过滤。冷却后,再次用玻璃棒磨擦内壁,将生成的结晶取出后干燥,其熔点约201℃(分解点)④。
3.纯度试验
(1)氯化物  取本品0.5g,进行氯化物常规试验时,其量在0.01mol/L盐酸0.5mL的对应量以下⑤。
(2)硫酸盐  取本品1g进行硫酸盐常规试验时,其量应在0.005mol/L硫酸0.5mL的对应量以下⑥。
(3)砷  将本品1g溶于水,定容至10mL,作为检液进行砷常规试验时,应符合要求⑦。
(4)重金属  将本品2g溶于30mL水,加酚酞试液1滴,然后再滴加氨水至液体呈微红色后,加稀醋酸2mL,作为检液进行重金属常规试验,其量应在0.001%以下⑧。
(5)钙  将本品2g溶于10mL水,用氨水中和后,加草酸铵试液1mL时不混浊⑨。
(6)蔗糖或还原糖  取本品1g,加水10mL和稀盐酸2mL,煮沸2min后,冷却。加碳酸钠试液5mL,放置5min后加水,定容至20mL,取5mL,加裴林试液2mL,煮沸1min时,不立即生成金黄~红色的沉淀⑩。
(7)铁  引用“葡萄糖酸内酯”的纯度试验(7)。但是试样使用1g *
(8)五氯苯酚  取本品5g装入50mL的分液漏斗中,加乙醚10mL,充分混匀后,分离乙醚层,移到小型瓷制蒸发皿中,在水浴上蒸发至干,然后加硝酸0.1mL,再次放到水浴上蒸发至干固。冷却后加水0.1mL和尿素约20mg进行溶解,然后再加醋酸钠约30mL和对对四甲基二氨基二苯甲烷(tetrabase)。
4.强烈残留物
本品的强热残留物应是在0.1%以下。
5.定量法
精确称取本品约1g,加水30mL和0.1mol/L氢氧化钠溶液40mL,摇匀后,放置20min,用0.05mol/L硫酸将过剩的碱滴定(指示剂:酚酞试液3滴)。其它可用同样方法进行空白试验。
0.1mol/L氢氧化钠溶液 1mL=19.63mg C6H12O7
注  解
①本品在水溶液中与内酯呈平稀状态。在约7℃以下生成白色固体(内酯体),慢慢加热,再溶解,变成葡萄糖酸。本品易溶于水、乙醇。由于含内酯,所以表示为右旋性。如果将水溶液蒸发,大部分变成γ-内酯的白色结晶。不还原裴林试液,对碱比D-葡萄糖稳定。
②是对酸的鉴定。pH值约1.8。
③同葡萄糖酸内酯。
④与苯肼缩合,生成葡萄糖酸苯肼。
在测定苯肼的熔点时,将试样放在预先加热到160℃的水浴上,慢慢提高温度进行观察。
⑤氯化物的限量如Cl为0.035%
⑥硫酸盐的限量如SO4为0.024%。
⑦砷的限量,如AS2O3为1ppm。
⑧重金属的限量,如Pb为0.001%。
⑨将试样中和后,加草酸铵试液,由于发酵法,易混到制品中。
⑩由于发酵法蔗糖或还原糖易混在制品中。
* 铁的限量,如Fe为10ppm。
* 对混入的防腐剂作了规定。五氯酚与浓硝酸加热,变成四氯对苯醌,其中加对对四甲基二氨基二苯甲烷、柠檬酸试液,立即氧化,生成蓝色的二苯基甲烷染料。加尿毒是因为反应液中的亚硝酸,氮的氧化物,由于尿素分解防止对对四甲基二氨基二苯甲烷(tetrabase)被氧化。