甘草酸单铵盐的测定－高效液相色谱法

仪器设备：
1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按甘草酸单铵盐计算应不低于2000。
1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件
2.1流动相：甲醇+0.2mol/l醋酸铵溶液+冰醋酸＝68+32+1
2.2检测波长：252nm
2.3柱温：室温
试样制备： 1. 称取供试品
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备
精密称取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制成每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.1mg的溶液。（相当于每1ml含甘草酸97.95mg）

3. 供试品溶液的制备
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300w，频率33khz）30分钟，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
 
应用范围
本方法采用高效液相色谱法测定安中片中甘草酸单铵盐的含量。
本方法适用于中成药安中片。
 
方法原理
本品加流动相超声处理，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长252nm处检测补骨脂素、异补骨脂素的吸收值，计算出其含量。
 
试剂
1. 甲醇
2, 0.2mol/l醋酸铵溶液
3. 冰醋酸
 
试样制备
1. 称取供试品
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，为供试品。
2. 对照品溶液的制备
精密称取甘草酸单铵盐对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，制成每1ml含甘草酸单铵盐对照品0.1mg的溶液。（相当于每1ml含甘草酸97.95mg）
3. 供试品溶液的制备
取本品20片，薄膜衣片除去包衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300w，频率33khz）30分钟，放冷，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
 
操作步骤
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ml，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长252nm处测定甘草酸单铵盐（c42h62o16）的峰面积，计算出其含量。