4,4-二甲基-3-戊酮酸甲酯质量标准
1-（4'-chlorophenyl）-4,4-dimethyl-3-pentanone
1 范围
本标准规定了戊酮的要求、采样、试验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存等。
本标准适用于本公司用频那酮和对氯苯甲醛反应加氢的生成物，本品不容于水，比重为1.05。
结构式
相对分子量：224.7
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修改版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB191 包装储运图示标志
GB/T9722 化学试剂 气相色谱通则
GB/T135753-92 染料中间体水份测定通用方法 卡尔-费休法及卡尔-费休改良法。
3 要求
表 1 戊酮的质量指标（内销要求）
指 标 指 标
（1）外观 近无色至淡黄色透明液体
（2）含量，% ≥ 98.50
（3）其它最大单一杂质，% ≤ 0.50
（4）戊酮脱氯物，% ≤ 0.20
（5）M254，% ≤ 0.20
（6）原料（烯酮），% ≤ 0.10
（7）水份（抽检）， % ≤ 0.20
表 2 戊酮的质量指标（出口要求）
指 标 指 标
（1）外观 近无色至淡黄色透明液体
（2）含量，% ≥ 99.00
（3）其它最大单一有机杂质，%≤ 0.20
（4）戊酮脱氯物，% ≤ 0.20
（5）原料（烯酮），% ≤ 0.10
（6）水份（抽检），% ≤ 0.20
4 采样
从每批（以均匀产品为一批）产品中，按包装桶数的 30%采样，小批量时不得少于 3 桶。采样时用干燥、清洁的玻璃管探取包括上、中、下三部分的样品。（样品结晶时需先加热熔化均匀后方可取样）采样总量不得少于 50ml。混匀后分装于两个清洁、干燥的试剂瓶中，贴上标签，注明：产品名称、批号、取样日期， 一瓶由质检部进行检验，一瓶用于留样备查。
5 试验法
5.1 外观的测定：
外观采用目视法测定。
5.2 含量及最大单一杂质的测定。
5.2.1 方法提要：
采用气相色谱法，用峰面积归一法定量要求以求得样品的含量及最大单一杂质。
5.2.2 仪器装置
气相色谱仪：仪器的灵敏度及稳定性符合 GB/T9722 的规定；
检测器：氢火焰离子检测器 FID；
色谱工作站
色谱注：石英毛细管色谱柱 SE-54 30m×0.32mm×0.5μm
5.2.3 色谱条件
气化温度：250℃
检测温度：250℃
注温：200℃
5.2.4 测定步骤
打开色谱仪，升温、点火。待仪器稳定后，用样品把 10μl 的进样器洗 30 次以上，再吸取 0.2ul 进样，其线走 10 分钟待出峰毕业后，用面积归一法计算出样品的主含量、戊酮脱氯物、烯酮、M254 及其它最大单一杂质，控制峰高 700mv 左右。
保留时间（min） 峰名称
2.166 戊酮脱氯物
3.782 4,4-二甲基-3-戊酮酸甲酯
4.141 M254
4.766 烯酮
0.912 其它最大单一杂质（除规定的杂质外选一个最大的，不规定保留时间）
5.3 水份测定
调整好水份测定仪,在反应瓶中加入 20—50ml 甲醇,滴入卡尔费休氏试剂,使电流指 针有一个较大的偏转角度,用 10µ l 微量注入 10µ l 蒸馏水(针尖要浸入溶液中),再用卡氏试剂滴至原先的偏转角度,记下卡氏试剂的消耗体积 V.
水当量计算:N=0.01/V (g/ml)
再在反应瓶中加入 5ml 样品，继续滴加卡氏试剂，滴至原先的偏转角度，记下样品消耗卡试剂的体积 V1
N×V1
样品水份计算：H2O%=－－－－－×100%
m
６. 检验规则
6.1 检验分类
根据本公司的工艺要求和产品的性质，产品中水份可满足表 1（内销要求）中的要求。所以规定表 1 中（1）、（2）、（3）项为出厂必检项目，（4）为抽检项目。表 2 为出口要求。
6.２企业检验
本公司的质检科根据本标准的要求进行检验,应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。
6.３用户验收
顾客有权按照本标准的各项规定对收到的戊酮进行检验,检验其是否符合本标准的要求。
6.４复检
如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新从两倍量的包装中采样进行检验。重新检验的结果即使只一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。
7. 标志、 标签、 包装、 运输和贮存
7.１标志
包装桶上应有清晰的标志,注明本公司名称、地址、产品名称、生产日期、批号、毛重、净重。
7.２标签
每批包装好的产品都应附有一定格式的标签。
7.３包装
戊酮用塑料桶包装，每桶 200kg，用户若需要其它包装可协商确定。
7.４运输
运输中应防止曝晒、碰撞和雨淋。
7.５贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房中。