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苄基三乙基氯化铵合成

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1kg
CAS:56-37-1
分子式:C13H22ClN
分子量:227.28

苄基三乙基氯化铵生产工艺
   以丙酮为溶剂,将等摩尔的氯化苄三乙胺依次投入反应釜中。在搅拌下升温至63~64℃,保温回流8 h。缓缓降温至15℃,过滤,滤饼用丙酮洗涤,干燥得产品。收率68.9%。

苄基三乙基氯化铵的制备方法有很多,但均以三乙胺和氯化苄为原料,主要包括:
1.乙醇溶剂法
将50.0 g ( 0.40mol)苄氯与33.7 g(o.33mol)三乙胺置于60ml无水乙醇中回流64 h,冷至室温,加300m1乙醚使铵盐沉淀。过滤,将铵盐重新溶于少量热丙酮中,加乙醚再沉降,即可得高纯度产物。
2.二甲基甲酰胺溶剂法
将346.5g三乙胺及413.5g苄氯和乙酸乙酯置于238.6 g二甲基甲酰胺(DMF)中回流1 h,在80℃条件下加300 g苯,使铵盐沉降。吸滤,用苯洗涤,真空干燥得648g产品,纯度为98.1%。
3.二氯乙烷溶剂法
将23g三乙胺和30g苄氯置于120 g二氯乙烷中回流2h,即得52.6g产物苄基三乙基氯化铵。
4.水溶剂法
将苄氯与三乙胺按1∶1.2 ( mo1比)配比混合,搅拌下回流反应10h,所用三乙胺为50~60%水溶液。反应完毕得透明TEBA水溶液,含量约60%,收率为75~85%,苄基三乙基氯化铵可直接用作催化剂。
5.无溶剂法
将苄氯与三乙胺按1∶1.3 ( mol比)的配比,充分混合后,装入磨口三角瓶中,用具塞盖好,静置60h后,变为固体。用石油醚重结晶后,得白色纯净苄基三乙基氯化铵。