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咪唑-4,5-二羧酸

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:570-22-9
分子式:C5H4N2O4
分子量:156.1

结构式
   


CAS: 570-22-9
分子式: C5H4N2O4
分子量: 156.10

中文名称: 4,5-咪唑二羧酸
                     4,5-二羧基咪唑
                     咪唑-4,5-二甲酸

英文名称: imidazole-4,5-dicarboxylic acid
                     1h-imidazole-4,5-dicarboxylic acid
                     4,5-dicarboxyimidazole
                     4,5-imidazoledicarboxylate
 
性状描述: 白色结晶性粉末。熔点约280℃(分解为咪唑和二氧化碳)。溶于氨或碱溶液,不溶于水、乙醇、乙醚。

生产工艺:由苯并咪唑开环氧化合成而得。
 
质量标准:
外观  微黄色白色结晶性粉末
纯度  ≥99%(HPLC)
熔点  ≥265℃
灰分  ≤0.5%
水分  ≤0.5%
 
用途: 用于合成用于合成头孢咪唑等原料药,也可用于配位化合物。主要用于合成头孢咪唑(Cefpimizole)和Antifein及Norantifein等。

检测方法:
1、仪器
P230II型液相色谱仪(或其他型号的带可变波长紫外检测器的液相色谱仪);色谱工作站(或色谱数据处理机);酸度计;超声波发生器。

2、操作条件
色谱柱:250mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装sphersorbC1810μm(或同种效果的色谱柱);
流动相∶V(甲醇)∶V(水)=50∶50,用磷酸调pH值2.0;
流速:0.6mL/min;
检测波长:254nm;
柱温:室温;
进样量:10μL。
在给定的色谱条件下,4,5-咪唑二羧酸的保留时间为4.1min。

3、检测
(1)标准溶液的配制:准确称取0.06g(准确至0.0001g)4,5-咪唑二羧酸标准品于50mL的容量瓶中,先加入约30mL流动相,再逐滴加入0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液,加滴加边摇动,至溶液变澄清,超声波振荡后再用流动相定容,摇匀,经0.45μm滤膜过滤后备用。

(2)样品溶液的配制:准确称取约含0.06g(准确至0.0001g)4,5-咪唑二羧酸的样品于50mL的容量瓶中,先加入约30mL流动相,再逐滴加入0.5mol/L的氢氧化钠标准溶液,加滴加边摇动,至溶液变澄清,超声波振荡后再用流动相定容,摇匀,0.45μm滤膜过滤后待用。

(3)分析测定:在上述分析条件下,进标样待色谱基线稳定之后,直至相邻两针标样溶液中4,5-咪唑二羧酸峰面积变化前后差距小于1.5%,按照一针标样,两针样品,一针标样的顺序进行测定。

4、计算
取两针标样溶液和两针样品溶液中4,5-咪唑二羧酸面积平均数。试样中4,5-咪唑二羧酸的质量分数X(%)按式(1)
计算:
     A2×m1×P
X=------------(1)
     A1×m2
式中:
A1—标样溶液中4,5-咪唑二羧酸峰面积的平均值;
A2—试样溶液中4,5-咪唑二羧酸峰面积的平均值;
m1—4,5-咪唑二羧酸标样的质量,g;
m2—试样的质量,g;
P—标样中4,5-咪唑二羧酸的质量分数,%。


参考文献:
1、基于间2-(4-吡啶)-4,5-咪唑二羧酸和间苯二甲酸配位聚合物的合成,晶体结构及性质研究 武伟 广西民族大学 2013-05-01 硕士
2、基于邻位吡啶基-4,5-咪唑二羧酸为配体构筑的配位聚合物的合成、晶体结构与性质的研究 辛瑞 东北师范大学 2014-05-01 硕士
3、1,3,4-Oxadiazole杂环桥联有机配体及吡啶基-4,5-咪唑二羧酸有机配体的合成及自组装研究 孙婷 山东师范大学 2007-04-20 硕士
4、吡啶基-4,5-咪唑二羧酸构筑的配位聚合物的合成与表征 周晓英 吉林大学 2013-04-01 硕士 1
5、含d10过渡金属与烷基取代4,5-咪唑二羧酸配体配位聚合物的合成、结构及荧光性能 曾蓉蓉 陕西师范大学 2012-05-01 硕士
6、基于2-丙基-4,5-咪唑二羧酸构筑的配位聚合物的合成、结构及性质研究 乔晓会 山西师范大学 2012-04-06 硕士  
7、基于过渡金属与2-丙基-4,5-咪唑二羧酸的配位化合物的合成、结构及性质研究 王大鹏 东北师范大学 2010-09-01 硕士  
8、由2-(对溴)苯基-4,5-咪唑二羧酸构筑的镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及性质研究 贾洪亮; 侯立芬; 张宇; 袁鹏飞; 李纲 无机化学学报 2013-09-10 期刊 3
9、咪唑羧酸衍生物为配体的金属有机配位聚合物的合成、结构及性质研究 马天亮 吉林大学 2012-05-01 博士 1
10、2-丙基-4,5-咪唑二羧酸和2,2’-联吡啶构筑的镍配合物的水热合成和晶体结构 任田田; 罗刚; 韦连; 尹显洪 广西民族大学学报(自然科学版) 2012-09-15 期刊
11、咪唑羧酸及其衍生物为配体的金属有机配位聚合物的水热合成 王爽 吉林大学 2008-04-01 硕士 2
12、4,5-咪唑二羧酸配合物的水热合成、结构和性质研究 王传峰 曲阜师范大学 2004-04-01 硕士 3
13、2-甲基-4,5-咪唑二羧酸和含氮有机配体配合物及螺环有机化合物的合成、结构和性质研究 张大为 天津理工大学 2008-12-01 硕士