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对哌嗪二酮质量检测

非售品
CAS:62893-24-7
分子式:
分子量:

对哌嗪二酮
1 范围
本标准规定了对哌嗪二酮的技术要求,试验方法,检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以N-乙基双氧哌嗪和D-对羟基苯甘氨酸为主要原料,经化学合成工艺制成。
分子式为:C15H17N3O6 分子量为:325.31
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T613-2007 化学试剂 比旋光度测定通用方法
GB/T6283-2008 化学产品中水分含量的测定方法
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6682-2008 分析化验室用水规格和试验方法
GB/T9724-2007 化学试剂 PH值测定通用方法
3 技术要求
3.1 质量指标
标准项目符合表 1 的规定
检测项目    标 准
酸碱度        2.5~4
水分,%       ≤ 0.1
含量,%       ≥ 99
比旋度,° -86.5~-88
4 试验方法
分析化验室用水均按 GB/T6682-2008 规定执行。
4.1 含量的测定
4.1.1 原理
对哌嗪二酮用过量的碱中和后,用酸标准溶液滴定过量的碱,以计算对哌嗪二酮含量。
4.1.2 试剂和溶液
按GB/T601-2002和GB/T603-2002规定执行。
——酚酞乙醇溶液:10g/L,取酚酞 1g,加乙醇 100ml 使溶解。
——盐酸标准滴定溶液:C(HCI)=0.1mol/L ——氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=0.1mol/L ——无二氧化碳的水:将蒸馏水煮沸放冷后即可使用。
4.1.3 试验仪器
——锥形瓶:容量 250mL ——移液管:20mL ——冷凝管:内管径 12mm,冷却水管径 35mm 冷却水管部分长 100mm,总长 600mm。
——恒温水浴锅:恒温温度 100℃
4.1.4 检测方法
称取样品 0.2g(精确到 0.0002g)于洁净的锥形瓶中,用移液管加入 20mL 无二氧化碳的蒸馏水,再加入 0.1moL/L 的氢氧化钠溶液 20mL。然后连接锥形瓶与冷凝管,置于水浴锅中。在沸水中加热回流20min.用无二氧化碳的水清洗冷凝管。冷却后,加入 1~2 滴酚酞指示剂,用 0.1mol/L 的 HCI 滴定至溶液刚好退去红色为终点。同时做空白试验。
4.1.5 结果计算
HO-EPCP 含量按公式(1)计算:
      (V空-V样)×C×0.1677
X= ---------------------------- ×100% ( 1 )
              M×(1-W)
式中:
X——HO-EPCP 的质量分数;%
V 空——空白消耗的盐酸标准溶液的体积,mL ;
V 样——样品消耗的盐酸标准溶液的体积,mL;
C——盐酸标准滴定液的实际浓度,mol/L;
0.1677——与 1.00mL 盐酸标准滴定液相当的用克表示的 HO-EPCP 含量。
M——试样的质量;g;
W ——水分的质量分数,%
4.1.6 允许误差
两次平行测定结果的绝对值不大于 0.2%
4.2 水分的测定
依据GB/T6283-2008测定。
4.3 比旋度的测定
按GB/T613-2007规定执行。
4.3.1 试验仪器
——WZZ-2S数字式自动旋光仪
4.3.2 测定
准确称取样品 2.5g(精确至 0.0002g),置于 50ml 容量瓶中,用 80%的甲醇溶液溶解,并稀释到刻度。用该液充分冲洗测定管多次,缓缓注入供试液置于旋光计内读数 3 次,取平均值带入式中。顺时针旋为右旋,逆时针旋为左旋,分别以“+”和”-“表示。
4.3.3 比旋度计算:
               α×100
[α]20 D = -----------------
                 L×C
( 2 )式中:
[α]20 D ——20℃时,用钠光谱 D 线波长测定时的比旋光度。
α————测得的旋光度
L———旋光管的长度。
C——溶液中有效组分的浓度,g/100ml
4.4 酸度 PH 值的测定
按GB/T9724-2007规定执行。
4.4.1 仪器
——数显精密PH计
4.4.2 测定
取本品 1g(精确至 0.0002g)溶于 100ml 水中,配成 1%的悬浊液,取 20ml 此溶液于 50ml 烧杯中,按PH 值测定方法测定。
5 检验规则
5.1 组批和抽样
产品按一次投料量为一批或者按客户要求组批。取样按GB/T 6678-2003规则进行,采样总量不少于40g,混合均匀后,缩分成两份分装于两个洁净干燥的取样袋中,一份用于检验,另一份作为保留样品,以供查验。密封并贴上标签,标签内容包括:注明批号、采样时间、产品名称、采样者姓名和采样日期。
5.2 出厂检验
产品应有本公司质检部门逐批检验合格并附一定格式质量证明书后方可出厂,质量证明书的内容包括:生产厂名称、产品名称、产品批号、生产日期、净含量和有效期。出厂检验项目为本标准规定的所有项目。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判为合格,检验结果若有指标不符合本标准规定时,应重新自两倍量的包装中取样复检。复检结果全部符合本标准要求时判为合格,复检结果仍有指标不符合本标准要求,则判该批产品为不合格品。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
包装物上应注明生产厂名称、生产厂地址、产品名称、产品批号、生产日期、标准编号、净含量、贮存条件和有效期等。
6.2 包装
产品外包装为纸板桶,内衬塑料内衬袋(或按合同要求)密封包装。
6.3 运输
在运输过程中保持良好通风,应防潮、防晒和雨淋等。
6.4 贮存
产品应存放在通风、离地离墙、避光、干燥、阴冷防晒处,温度不高于5℃,不得露天存放。
6.5 保质期
在符合本规定的运输、贮存条件下,本产品保质期自生产之日起为 6 个月。