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4-(三氟甲基)哌啶

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:657-36-3
分子式:C6H10F3N
分子量:153.15

结构式
   


CAS: 657-36-3
分子式: C6H10F3N
分子量: 153.15


中文名称: 4-(三氟甲基)哌啶


英文名称: 4-TrifluoroMethylpiperidine


性质描述:  无色液体。


制备:
1、4-三氟甲基吡啶的合成
取2-氯-4-三氟甲基吡啶100g、碳酸钠60g、异丙醇300mL投入1000mL装有搅拌器的高压釜内,将5g用异丙醇洗涤脱水后的5%Pd/C催化剂投入高压釜中,密闭釜盖。分别用氮气、氢气置换3次。置换完毕后充氢至0.3~0.4MPa,升温至35~40℃。在此温度下保持反应,反应压力下降时及时充氢。反应约15h后压力不再下降,反应完毕。降至常温、排压,用氮气置换3次。打开釜盖,取样分析:4-三氟甲基吡啶含量91%,4-(三氟甲基)哌啶含量6.3%。抽滤。滤饼用异丙醇洗涤。滤液直接用于下一步反应。


2、4-(三氟甲基)哌啶的合成
将上述滤液投入附有搅拌的1000mLl高压釜内,将用异丙醇洗涤脱水的5%Pd/C催化剂10g加入高压釜中。分别用氮气、氢气置换3次。置换完毕后充氢升压,控制反应温度95~100℃,压力0.5~0.6MPa,在此条件下保持反应,当反应压力下降时及时充氢。反应约5h后压力不再下降,反应完毕。降至常温、排压,用氮气置换3次。打开釜盖,取出物料抽滤,滤出催化剂用异丙醇洗涤后回收。


3、4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的制备
将前步滤液冷却至0℃,通入干燥的HCl气体,至反应器内无烟雾为止。有白色结晶析出,继续深冷至-15℃,过滤,得滤饼干重68g,含量98.6%。滤液浓缩至100mL,冷冻至-15℃,过滤,得滤饼干重18g,含量99.8%。产品合计86g,产品收率超过80%。


用途: 一种重要的新型杂环类有机合成中间体, 广泛应用于农药、医药和橡胶助剂等产品的合成。

参考文献:
1 1-(1-甲基哌啶鎓基)-4-(1-甲基吡咯烷鎓)丁烷双三氟磺酰亚胺盐的合成与热分解动力学研究 王军; 王满满; 杨许召; 苗进辉; 陈翔 化学试剂 2014-12-15 期刊
2 1-(吡啶鎓基)-5-(1-甲基哌啶鎓)戊烷双三氟磺酰亚胺盐的合成与热力学性质研究 王军;王满满;杨许召;邹文苑;陈翔 郑州轻工业学院学报(自然科学版) 2014-11-04 10:19 期刊
3 4-(三氟甲基)哌啶盐酸盐的合成 刘广生; 刘占龙; 李德刚 当代化工 2014-03-28 期刊
4 (2R)-2-(6-((4-氟苯基)(4-甲基哌啶-1-基)甲基)-4’-(三氟甲基)联二苯-3-基)异丙酸的合成及工艺研究 汪博宇 华东理工大学 2010-05-01 硕士