氨基噻唑乙酸盐酸盐

1 范围
本标准规定了氨基噻唑乙酸盐酸盐的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以二氯甲烷、双乙烯酮和硫脲为主要原料，经溴化、环合等工艺制得的氨基噻唑乙酸盐酸盐。该产品主要用做医药中间体等。
化学名称：2-(2-氨基噻唑-4-基)乙酸盐酸盐
分子式：C5H7ClN2O2S
分子量：194.64

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔﹒费休法（通用方法）
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6679 固体化工产品采样通则

3 要求
产品控制项目指标应符合表1的规定。
表1
项 目 指 标
外观         白色或类白色粉末
主含量，%    ≥98.5
水分，%      ≤0.5

4 试验方法
4.1 鉴别试验
氨基噻唑乙酸盐酸盐鉴别试验可与氨基噻唑乙酸盐酸盐质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中氨基噻唑乙酸盐酸盐的保留时间的相对差值应在1.5%以内。
4.2 外观
目测。
4.3 氨基噻唑乙酸盐酸盐质量分数的测定
4.3.1 试剂和溶液
——磷酸二氢钾：优级纯；
——乙腈：色谱纯；
——磷酸：分析纯；
——氨基噻唑乙酸盐酸盐标样：已知准确质量分数；
——磷酸盐缓冲液：准确称取 1.78g 磷酸二氢钾加入纯化水使溶解成 1000mL；
——流动相：准确量取磷酸盐缓冲液 950mL，加入 50mL 乙腈，混合、过滤脱气 15min。
4.3.2 仪器
——高效液相色谱仪：具可变波长检测器；
——色谱柱： ODS-100 250mm×4.6mm×5μm；
——色谱工作站；
——进样器：1 mL 进样针，20µL 进样环。
4.3.3 色谱操作条件
——波长：254nm；
——流速：1.0mL/min；
——柱温：室温（20～25℃）；
——进样量：20µL。
注：上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。
4.3.4 测定步骤
4.3.4.1 标样溶液制备
取25mg标样（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀.
4.3.4.2 试样溶液制备
取25mg试样（精确至0.1mg），置于100mL容量瓶中，加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀
4.3.4.3 测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，取标样溶液、试样溶液各20μL注入色谱仪中，待各组分出峰完毕，记录峰面积。
4.3.5 计算
氨基噻唑乙酸盐酸盐的质量分数Xi(%)按式（1）计算：

              f1×A1
X=-----------------------×100%
             ∑fi×Ai
式中：
f1—氨基噻唑乙酸盐酸盐的校正因子；
A1—氨基噻唑乙酸盐酸盐的峰面积的平均值，㎜2；
fi—组份i的校正因子；
Ai—组份i的峰面积的平均值，㎜2。
4.4 水分的测定
按GB/T 6283的规定或使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。

5 检验规则
5.1 出厂检验
产品应由本公司质检部门逐批检验合格并附产品质量证明书方可出厂。证明书内容包括：生产单位名称、产品名称、生产日期、批号、本标准编号、检验日期、检验人和检验结果等。出厂检验项目为本标准规定的全部项目。
5.2 组批和取样
以混合均匀的 500kg 产品为一批。按 GB/T 6678-2003 和 GB/T 6679-2003 的规定取样，每批产品取样总量应不少于 60g，混匀后分装于两个洁净干燥的试剂袋中，密封贴上标签，注明：产品名称、生产日期、批号、采样日期和采样人等。一袋检验，一袋留样。
5.3 判定
检验结果全部符合本标准要求时判定为合格。检验结果中若有指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样复检。复检结果全部符合本标准要求时，判定为合格，复验结果中仍有指标不符合本标准要求时，则判该批产品为不合格。
5.4 仲裁
供需双方对产品质量发生异议时，双方协商解决或由法定质检部门依据本标准仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
氨基噻唑乙酸包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：
a) 产品名称；
b) 生产单位名称和地址；
c) 批号和生产日期；
d) 净含量；
e) 本标准编号。
6.2 包装
产品采用两层密封包装，内层为聚乙烯塑料袋，外层为纸板桶。
6.3 运输
产品在运输过程中，应防火、防高温，防止日晒和雨淋，并应轻装轻卸，以防包装破损。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、清洁、阴凉的库房内。应防火、防高温，避免暴晒和受潮。