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δ-十一内酯检测方法

非售品
CAS:710-04-3
分子式:C11H20O2
分子量:184.28

δ-十一内酯含量的测定
1 试剂和材料
1.1  氢气
纯度大于99.999%(体积分数)。
1.2  高纯氮载气
纯度大于99.999%(体积分数)。
1.3  压缩空气
纯净、无油。
1.4  δ-十一内酯标准样品
纯度大于99%(质量分数)。
2 仪器
2.1  气相色谱仪
具有分流/不分流进样器及氢火焰离子化检测器。
主要技术指标:
a) 检测限:≤5×10
-11 g/s(nC
16 );
b) 控温精度:≤0.2%。
2.2  色谱柱
可选用内涂非极性固定液(如HP-1)的石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。
2.3  记录系统
工作站。
3 试验步骤
3.1  色谱仪操作条件
应符合以下条件:
a) 柱升温程序:110℃恒温 2 分钟,再以速率 10℃/min 升至 160℃,然后以速率 40
℃/min 升至 280℃,恒温 5 分钟;
b) 检测器温度:280 ℃;
c) 汽化室温度:280 ℃;
d) 柱载气流量:1 mL/min;
e) 分流比:100 :1;
f) 氢气流量:33 mL/min;
g) 空气流量:400 mL/min;
h) 进样量: 0.1μL。
3.2  定性
3.2.1  按色谱仪操作规程及色谱条件进行色谱仪调试,在色谱仪已经稳定的情况下抽
取一定量的纯物(δ-十一内酯标准样品),进行色谱组分或采用时间相对保留值追加定性。
3.2.2 δ-十一内酯典型气相色谱图(面积归一化法)参见附录 A。
3.3  定量测定
在相同的色谱条件下,用微量进样器抽取一定量的试验样品,进行色谱分析,根据气相
色谱图峰面积求得试样中待测组分的含量。
3.4  结果计算
δ-十一内酯和杂质含量(质量分数)用面积归一法测定,按下式计算求得:
                A1
C =----------------×100
               ∑Ai
式中:
C—待测组分δ-十一内酯的含量,%。
A1—δ-十一内酯的峰面积积分单位。
∑Ai-所有峰面积积分单位之和。
3.5  重复性及结果表示
3.5.1 两次平行测定结果的相对偏差不应大于 2.5%。
3.5.2 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。