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吗氯贝胺合成

非售品
CAS:71320-77-9
分子式:C13H17ClN2O2
分子量:268.74

1.N-(2-羟乙基)对氯苯甲酰胺(2)的制备:向三颈烧瓶中依次加入对氯苯甲酸甲醇和浓硫酸,回流4h,减压蒸去甲醇,加入冰水,搅拌,过滤,冷水洗涤,得白色固体。将其加入反应瓶中,加入乙醇胺和适量氯化铵,回流3h,冷却,倒入冰水中,过滤,用5%的氢氧化钠及无水乙醇洗涤,得白色晶体2。

2.N-(2-氯乙基)对氯苯甲酰胺(3)的制备:向三颈烧瓶中依次加入2、二氯甲Chemicalbook烷,慢慢滴加氯化亚砜,滴毕于40~50℃反应1h。反应完毕后,减压蒸去二氯甲烷和过量的氯化亚砜,向残液缓缓加入冰水,搅拌,过滤,滤饼用水洗至中性,干燥后用甲苯重结晶,得类白色晶体3。

3.吗氯贝胺(1)的制备:向三颈烧瓶中依次加入3、吗啉、无水碳酸钠和甲苯。加热搅拌回流5h,冷却,过滤,滤饼用水洗至中性,再用50%异丙醇水溶液重结晶,过滤,烘干,得白色晶体1。