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a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐检测方法

非售品
CAS:71786-67-9
分子式:C16H17NO2·HCl
分子量:291.8

a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐(BAH)
1 范围
本标准规定了a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐(BAH)的产品标识、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司生产的a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐(BAH)。该产品主要用于生产苯福林的中间体。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及测定制品的制备
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6284-2006 化学产品中水分测定的通用方法干燥减量法
GB/T 7531-2008 有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 产品标识
3.1 名称:a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐
3.2 英文名称:a-(N-Methyl-Benzylamino)-3-Hydroxyacetophenone Hydrochloride (BAH)
3.3 分子式:C16H17NO2·HCl
3.4 相对分子量:291.8
4 要求
4.1 外观:白色至灰白色粉末。
4.2 a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐(BAH)应符合表1所示的技术指标。
表1 技术指标
5 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682-2008 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601-2002、GB/T603-2002 的规定制备。
5.1 溶液颜色
5.1.1 试剂
5.1.1.1 稀盐酸溶液:准确量取25.0 mL 盐酸溶于975 mL水中,混匀。
5.1.1.2 黄色原液:称取六水合三氯化铁46.00 g,加稀盐酸溶液(5.1.1.1)溶解并稀释至大约900 mL,标定。
5.1.1.2.1 标定方法:准确移取10.0 mL黄色原液于250 mL碘量瓶中,加水15 mL,浓盐酸5 mL,碘化钾4 g,盖紧瓶塞,置暗处15分钟,取出,加100 mL 水,用0.1 mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点加0.5 mL淀粉溶液作指示剂,滴定至终点。
5.1.1.2.2 根据标定结果,用稀盐酸将此溶液制成1 mL 含FeCl3·6H2O为45.0 mg的溶液,避光保存。
5.1.1.3 红色原液:称取氯化钴29.75 g,加稀盐酸溶液(5.1.1.1)溶解并稀释至500 mL,制成1 mL含CoCl2·6H2O 为59.5 mg的溶液。
5.1.1.4 蓝色原液:称取硫酸铜31.20 g,加稀盐酸溶液(5.1.1.1)溶解并稀释至500 mL,制成1 mL含CuSO4·5H2O 为62.4 mg的溶液。
项目         指标
溶液颜色   不深于Y4 B5
干燥失重/% ≤ 0.5
灼烧残渣/% ≤ 0.5
色谱纯度
主含量/%   ≥ 98.0
单一杂质/% ≤ 2.0
含量/% 98.0-102.0
5.1.1.5 黄色原液、红色原液、蓝色原液装在棕色试剂瓶中,存放在干燥阴间处,有效期半年。
5.1.1.6 盐酸溶液:称取10.0 g 盐酸于1000 mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。
5.1.2 B、BY、Y、GY、R五种标准溶液按表2 配制
表2标准溶液配制
原液体积单位为%
标液名
         原液体积    黄色原液   红色原液   蓝色原液盐酸溶液
B(褐色)   30           30           24           16
BY(褐黄)  24           10           4            62
Y(黄色)   24           6            0            70
GY(绿黄)  96           2            2            0
R(红色)     10           20           0            70
5.1.3 Y 标准溶液按表3配制
表3 Y 标准溶液配制
原液体积的单位为mL
5.1.4 B 标准溶液按表4配制
表4 B 标准溶液配制
原液体积的单位为mL
标液名    原液体积     Y标准溶液盐酸溶液
Y1           100.0         0.0
Y 2          75.0          25.0
Y 3          50.0          50.0
Y 4          25.0          75.0
Y 5          12.5          87.5
Y 6          5.0           95.0
Y 7          2.5           97.5
5.1.4 样品溶液配制:取2.0g 样品,于纳氏比色管中,加甲醇溶解,并稀释至20 mL。
5.1.5 操作:分别取20 mL 对照溶液Y4、B5,置于纳氏比色管中,在自然光下和样品溶液同置于白色背景下观察。
5.2 干燥失重的测定
参照GB/T 6284-2006 规定进行测定。
烘干温度为60℃,加入样品量为1.0 g(精确至0.0001 g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于0.02 %。
5.3 灼烧残渣的测定
参照GB/T 7531-2008 规定进行测定。
样品称取量1.0 g(精确至0.0001 g),灼烧温度:800 ℃。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对值不大于这两个测定值的算术值的10 %。
5.4 色谱纯度的测定
5.4.1 仪器
5.4.1.1 高效液相色谱仪配有紫外检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T 16631-2008中的有关规定,线性范围满足分析要求。
5.4.1.2 色谱工作站
5.4.1.3 20 μL进样针
5.4.2 试剂
标液名   原液体积   B标准溶液盐酸溶液
B1          75.0          25.0
B2          50.0          50.0
B3          37.5          62.5
B4          25.0          75.0
B5          12.5          87.5
B6          5.0           95.0
B7          2.5           97.5
B8          1.5           98.5
B9          1.0           99.0
5.4.2.1 磷酸二氢钾
5.4.2.2 正辛基磺酸钠
5.4.2.3 磷酸
5.4.2.4 乙腈:色谱纯
5.4.3 色谱条件
5.4.3.1 色谱柱: C18 5 μm ,150 mm×6.0 mm (膜厚,长度×内径)
5.4.1.2 柱温: 25℃
5.4.3.3 流动相
5.4.3.3.1 PH3.4 缓冲液
称取3.4 g 磷酸二氢钾(5.4.2.1)和4.5 g 正辛基磺酸钠(5.4.2.2)于1000 mL 容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,用磷酸(5.4.2.3)调PH至3.4。
5.4.3.3.2 流动相
移取400 mL乙腈(5.4.2.4)和600 mL缓冲液(5.4.3.3.1)混合均匀,过滤,脱气。
5.4.3.4 流速: 1.2 mL/min
5.4.3.5 检测器: UV 254 nm
5.4.3.6 进样量: 1 μL
5.4.4 溶液的配制
称取样品50 mg,加水1-2滴用乙腈(5.4.2.4)溶解并定容至50 mL。
5.4.5 操作
系统平衡后进样,进空白溶液,进样品溶液(做平行测定)。
5.4.6 检测结束时间: 20分钟
5.4.7 定量方法:面积归一化法
5.6 含量
5.6.1 仪器
5.6.1.1 ZDJ-4A型全自动电位滴定仪或相当仪器
5.6.1.2 电极
5.6.1.2.1 检测电极:雷磁216型银电极
5.6.1.2.2 参比电极:雷磁217型参比电极(以KCl 饱和水溶液为内参比液,2mol/L硝酸钾溶液为外参比液)
5.6.1.3 滴定管: 20mL定量管
5.6.1.4 操作
参照仪器使用说明书操作
5.6.2 准确称取烘干的0.4 g样品(精确至0.0001g),加50 mL 水溶解,用0.1 mol/L 的硝酸银标准溶液滴定,以电位指示终点,同时做空白。
a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐(BAH)的质量分数X2(%)按式(1)计算:
         (V-V0)×C×0.2918
X2=--------------------------×100%··········(1)
                   m
式中:
V:滴定试样消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为mL;
V0:滴定空白消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为mL;
C:硝酸银标准滴定溶液的浓度,单位为mol/L;
m:试样的质量,单位为g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果
6 检验规则
6.1 产品出厂检验要求
本产品出厂前由本公司的质量检验部门进行检验,保证出厂产品各项指标符合本标准要求,并附有产品出厂检验报告单。
6.2 产品取样方式
用洁净干燥的取样器根据取样数N = n +1(n=总包装数),进行对角线取样,贴好标签,注明产品名称、批号、数量、取样日期、取样人。
6.3 结果判定
检验结果中各项指标均符合本标准要求时,判定该批产品为合格;若检验结果出现不合格项时则应加倍取样进行复检;若复检结果中各项指标均符合标准,则判定该产品仍然合格;但若复检结果中仍出现不合格项目,则判定该批产品为不合格,产品不能验收。
7 标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
包装容器上应涂刷牢固标志,注明产品名称、批号、净重、毛重、生产日期、生产厂名或按客户要求粘贴标志。
7.2 包装
采用双层PE内膜袋为内包装,厚度不小于0.08mm,袋中用尼龙扎带绑住:外部使用清洁、干燥、
牢固的纸板桶,包装规格为25Kg或按客户要求包装。
7.3 运输
按照固体化学品运输规定进行,应轻抬、轻放,以免碰撞。
7.4 贮存
a-(N-甲基-苄基氨基)-3-羟基苯乙酮盐酸盐(BAH)应存放于阴凉、通风、干燥的场所。