碘甲烷检测方法

1 范围
本标准规定了碘甲烷的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于碘化反应生成的碘甲烷。产品为染料、农药、医药等中间体。
分子式：CH３I
分子量：141.94（按 2007 国际相对原子质量）
碘甲烷见光变红棕色，微溶于水，能与乙醇、乙醚相混溶。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法
GB/T 616 化学试剂 沸点测定通用方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观
无色透明液体。
3.2 产品理化指标应符合表 1 要求。
表 1 理化指标
              优等品 合格品
含量，% ≥     98.0 95.0
沸点（℃）     41.5～43.5
相对密度(20℃) 2.276～2.286
石油醚溶液试验 合格
酸度试验 合格
4 试验方法
本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备；实验用水符合GB/T 6682中三级水规定。
4.1 外观
目测。
4.2 含量
按GB/T 9722-2006规定进行。
4.2.1 试验条件
4.2.1.1 检测器：FID 检测器；
4.2.1.2 毛细管：SE-54 型，30m×0.32mm×1.0mm；
4.2.1.3 载气：
氮气：压力 0.1MPa；
空气：压力 0.1MPa；
氢气：压力 0.1MPa。
4.2.1.4 检测器温度：230℃；
4.2.1.5 柱温：80℃；
4.2.1.6 气化室温度：180℃；
4.2.1.7 进样量：1μL；
4.2.1.8 灵敏度：10.8；
4.2.2 计算（外标法）
按面积归一法，用微电脑数据处理机处理。
4.3 沸点
按 GB/T 616 规定进行。
4.4 相对密度
按 GB/T 611 规定进行。
4.5 石油醚溶液试验
称 1g 样品，加 100ml 石油醚溶液，溶液应呈清亮
4.6 酸度试验
称取5g样品，加5ml水用力震摇30s，立即用10ml乙醚溶液提取二次，水溶液应呈中性(可以石蕊试纸试验)，然后加1ml 0.1mol/L硝酸银（AgNO3）溶液摇匀1min，优等品不得呈莹光(合格品只允许有微莹光)。
5 检验规则
5.1 检验责任
产品由生产厂质量检验部门按本标准规定进行检验，保证所有出厂产品均符合本标准要求，并附有产品合格证。
5.2 组批
以一次投料生产的同一规格的碘甲烷为一批.
5.3 取样
现场直接取样两份，置于棕色瓶中，密封并注明产品名称、取样日期，一份检测，一份封存3个月备查。
5.4 判定规则
检验结果如有指标不合格，应自同批产品中加倍取样复检，复检结果仍有指标不合格，则判该批产品为不合格。
5.5 仲裁
供需双方对产品质量有争议时，申请产品质量监督检验机构按本标准规定进行仲裁检验。
6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装桶上应有标志，包括：生产厂名、厂址、产品名称、批号（生产日期）、净含量、贮存期和本标准编号。包装上剧毒危险品图形标志应符合GB 190规定。
6.2 包装
产品用清洁、干燥、密封的棕色玻璃瓶包装，净含量1kg、500mL，外包装为木箱；或用钢塑桶包装，每桶净含量50kg、80kg、100kg等。
6.3 运输
运输过程中防止碰撞、损坏、泄漏。本品为剧毒品。
6.4 贮存
产品应贮存于通风、干燥、低温的库房内，防止日光直接照射，隔绝火源，防高温。在符合上述条件下，自生产之日起产品贮存期为90天。