三甲基氯硅烷检测方法
1 范围
本标准规定了三甲基氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以氯甲烷和硅粉为原料直接合成法生产的混合甲基氯硅烷经精馏分离制得的三甲基氯硅烷。
分子式：（CH3）3SiCl
结构式：

相对分子质量：108.6
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB190 危险货物包装标志
GB191-2008 包装储运图示标志
GB/T3723-1999 工业用化学产品采样安全通则
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T6681 气体化工产品采样通则
GB/T8170 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T9969-2008 工业产品使用说明书总则
GB/T13508 聚乙烯吹塑桶
JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局第 75 号令（2005）《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 感观要求
三甲基氯硅烷为无色透明液体，有刺激臭味。
3.2 技术指标要求
表 1 三甲基氯硅烷应符合下列技术要求
项目　　　　　　　 指标
三甲基氯硅烷/% ≥ 99.0
4 试验方法
4.1 三甲基氯硅烷中含量的测定原理
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品全部气化后经色谱柱得到分离，用热导检测器，采用面积归一化法定量。
4.2 试剂和仪器
4.2.1 载气：氢气，体积分数大于 99.99%。
4.2.2 气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪。以丙烷为样品，仪器灵敏度≤400pg/mL。
4.2.3 色谱工作站或数据处理机

4.2.4 微量注射器：1μL 或 10μL。
4.3 色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表 2，典型色谱图见图 1。能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。各组分的相对保留值见表 3。
表 2 色谱柱及典型操作条件
色谱柱 DB—1 30m×0.32mm×0.25μm
载气 氢气
分流比 40:1
毛细柱出口流量/(mL/min) 0.8
柱温/℃
初始温度 38℃,保持 5min，升温速率 40℃/min，终温 180℃，
保持 4min
汽化温度/℃ 180℃
检测温度/℃ 250℃
进样量/μL 1
表 3 组分的相对保留值
峰序 组分名称 保留时间
1 未知峰 3.823
2 未知峰 3.890
3 未知峰 4.040
4 三甲一氯硅烷 4.260
5 未知峰 4.490
6 四氯化硅 4.660
7 未知峰 5.153
8 未知峰 5.513
9 未知峰 6.017
10 未知峰 6.813
11 未知峰 6.863
4.4 分析步骤
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表 2 的色谱操作条件或其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，进行样品的测定，用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积。
4.5 结果计算
三甲基氯硅烷的质量分数ω，数值以%表示，按式（1）计算
        Ai
ω = ---------------…………（1）
         ∑Ai
式中：
ω---三甲基氯硅烷的质量分数的数值（%）
∑Ai---三甲基氯硅烷的峰面积；
Ai---各组分的峰面积。
4.6 允许差
两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对差值：≤0.5%
5 检验规则
5.1产品以同等质量的均匀产品为一批，桶装产品以不大于100吨一批。
5.2 抽样
产品按 GB/T 6678 中规定进行。由于一甲基氢二氯硅烷遇空气极易分解，所以采样过程时间要短，采样后应立即加盖密封。采样总量应保证检验的需要。
5.3 出厂检验
产品出厂前需经生产厂质量检验部门逐批进行检验，检验合格后出具合格证明，方可出厂。
5.4 型式检验
型式检验项目为本标准要求中规定的所有项目，有下列况之一时，亦应进行型式检验：
a)新开发的产品或老产品转产、试产鉴定及停产时间较长再生产时；
b)当生产工艺、设备、配方发生变化，可能影响产品性能时；
c)产品长期停产后重新恢复生产时；
d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；
e)正常生产时每月进行一次型式检验；
f)标准化主管部门或国家质量监督机构提出要求时。
5.5 判定规则
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍数量的包装桶中采取样品进行复验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求，则判整批产品为不合格。
6 标志、标签、使用说明书
6.1 标志、标签
应符合 GB 190、GB/T 191 的要求。
6.2 使用说明书
符合 GB/T 9969 的要求。
7 包装、运输、贮存
7.1 三甲基氯硅烷产品采用干燥、清洁的衬塑料铁桶或塑料包装桶或根据用户要求包装。所用包装材料应符合GB/T13508 的规定。每桶净含量 200kg，也可根据用户要求确定。包装要求密封，不可与空气接触。
7.2 运输过程中要确保容器不泄露、不倒塌、不损坏；防暴晒、雨淋，远离火种、热源、高温区。严禁与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化工物品等混装混运。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
7.3 三甲基氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。在符合本标准包装、运输和贮存条件下，自生产之日起，本产品保质期为 6 个月，逾期可按本标准重新检验，检验结果符合本标准要求时，仍可继续使用。
8 安全
8.1 三甲基氯硅烷是易燃液体对呼吸道和眼睛、皮肤粘膜有强烈刺激作用、具有腐蚀性。吸入后可引起咽喉、支气管的痉挛、水肿，化学性肺炎、肺炎、肺水肿而致死。易燃，遇高热、明火或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。
8.2 三甲基氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员须经过专门培训，严格遵守操作规程。
8.3 可能接触其蒸气时，应该佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时，建议佩戴隔自给式呼吸器。戴化学安全防护眼镜、橡胶手套。穿防毒物渗透工作服。工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。