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三氯乙酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:76-03-9
分子式:C2HCl3O2
分子量:163.39

化学试剂 三氯乙酸检测方法
分子式:C2HCl3O2
分子量:163.39(按 2009 年国际相对原子质量)

1 范围
本标准规定了化学试剂三氯乙酸的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。
本标准适用于化学试剂三氯乙酸的检验。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法
GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法
GB/T 6682-2008 化学试剂 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9728-2007 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB/T 9741-2008 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB/T 9727-2007 化学试剂 磷酸盐测定通用方法
GB/T 9737-2008 化学试剂 易炭化物质测定通用方法
GB/T 9739-2006 化学试剂 铁测定通用方法
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB 15346-2012 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂 标准乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂 采样及验收规则

3 性状
无色结晶。 微有特殊气味。易吸湿。溶于水,易溶于乙醇和乙醚,水溶液呈强酸性。

4 规格
名 称        分析纯
含量,% ≥ 99.0
结晶点,℃ 56.0~58.0
澄清度试验 合格
灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤ 0.03
氯化物(Cl),% ≤ 0.005
硫酸盐(SO4),% ≤ 0.01
硝酸盐(NO3),% ≤ 0.001
磷酸盐(PO4),% ≤ 0.001
铁(Fe),% ≤ 0.0005
重金属(Pb)% ≤ 0.0005
易炭化物质 合格

5 试验方法
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备,实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格,样品均需精确至 0.01g。
5.1 含量
准确称取 5g 样品,精确至 0.0002g,加 50mL 水,2 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)= 1mol/L]滴定至溶液呈粉红色。
含量(X%)按下式计算:
         V·c×0.1634
 X= —————————— × 100
               m
式中:V—— 氢氧化钠标准滴定溶液之用量,mL;
c—— 氢氧化钠标准滴定溶液之浓度,mol/L;
m——样品质量,g;
0.1634——三氯乙酸的摩尔质量,g/mmol。
5.2 结晶点
按 GB/T 618 的规定测定。
5.3 澄清度试验
称取 10g 样品,溶于 100mL 水中,其浊度不得大于澄清度标准 2 号。
5.4 灼烧残渣
称取 5g 样品,置于恒重的坩埚中,加 0.5mL 硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽,于 800℃灼烧至恒重。按 GB/T 9741 的规定测定。
5.5 氯化物
称取 0.4g 样品,溶于水,稀释至 25mL,加 2mL 硝酸(25%)及 1mL 硝酸银溶液(17g/L),摇匀,放置 10min。所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取 0.02mg 氯化物(Cl)标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处
理。
5.6 硫酸盐
称取 0.4g 样品,溶于 10mL 水中,加 0.5mL 盐酸溶液(20%),按 GB/T 9728 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准是取 0.2mg 硫酸盐(SO4)标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。
5.7 硝酸盐
称取 1g 样品,溶于 10mL 水中,加 1mL 氯化钠溶液(100g/L),1mL 靛蓝二磺酸钠溶液(0.001mol/L),在摇动下于 10~15s 内加入 10mL 硫酸,放置 10min。溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取 0.01mg 硝酸盐(NO3)标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。
5.8 磷酸盐
称取 2g 样品,溶于 20mL 水中,加 4mL 硫酸(20%)及磷试剂甲、乙各 1mL,摇匀,于60℃水浴中保温 10min,所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取 0.02mg 磷酸盐(PO4)标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。
5.9 铁
称取 1g 样品,溶于水,稀释至 25mL,加 1mL 盐酸,30mg 过硫酸铵及 2mL25%硫氰酸铵溶液,用 10mL 正丁醇萃取,有机层所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取 0.005mg 铁(Fe)标准溶液,与同体积样品溶液同时同样处理。
5.10 重金属
称取 4g 样品,溶于水,加 1 滴 1%酚酞指示液(1g/L),用氨水(10%)中和,冷却,稀释至 40mL。取 30mL,稀释至 40mL,加 1mL 乙酸(6%)及 10mL 新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置 10min,所呈暗色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液的制备是取剩余的 10mL 样品溶液及 0.01mg 铅(Pb)标准溶液,稀释至40mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
5.11 易炭化物质
称取 1g 样品,加 10mL 硫酸于沸水浴中保温 10min,溶液所呈颜色不得深于 GB/T 605规定之色度标准 15 号。

6 检验规则
按 GB/T 3921 的规定进行采样及验收。

7 包装及标志
按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志。
 包装单位:第 4 类。
内包装形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15;
隔离材料:GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1、WB-2、WB-3;
标签:符合 GB 15258 规定,注明“腐蚀品”。