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磷酸三钙质量检测

非售品
CAS:7758-87-4
分子式:Ca3(PO42
分子量:

化学试剂 磷酸三钙
分子式:Ca3(PO4)2
相对分子质量:310.18(按2011年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂 磷酸三钙的性状、规格、试验方法、检验规则和包装标志及储运。
本标准适用于化学试剂 磷酸三钙的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 9735-2008 化学试剂 重金属测定通用方法
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3921 化学试剂 取样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
3 性状
本试剂为白色无定型粉末,溶于稀盐酸、硝酸、磷酸、乙酸、亚硫酸和胺盐溶液,不溶于水、醇和乙醚。
4 规格
磷酸三钙的规格见表1。
5 试验方法
5.1 一般规定
本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
表1 磷酸三钙的规格
名 称                        分析纯 化学纯
含量(Ca),% ≥    34.0~40.0 34.0~40.0
盐酸不溶物,%        ≤ 0.02 0.04
硝酸盐(NO3),% ≤ 0.02 0.02
硫酸盐(SO4),% ≤ 0.02 0.02
铁(Fe),%             ≤ 0.005 0.01
砷(As)                    ≤ 0.0001 0.0002
重金属(Pb),%     ≤ 0.001 0.002
水分,%                      ≤ 1.0 1.0
5.2 含量
称取干燥至恒重的试样0.3g(精确至0.0001g),用少量水润湿,加2ml盐酸溶液(20%),温热至试样溶解,冷却,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,取20.0ml试样溶液,加入25.0ml乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA-2Na)=0.1mol/L],再加入50ml水及5ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH=10)摇匀,放置1min加3滴铬黑T指示液(5g/L),用氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCl2)=0.1mol/L]滴定至溶液由蓝色变为蓝紫色即为终点。
钙的质量分数ω ,数值以“%”表示,按式(1)计算:
 (25.0×C-V×C2)×M
ω=------------------------................ (1)
100×m
式中:
C —— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V2 —— 氯化锌标准滴定溶液体积的准确数值,单位为毫升(ml);
C2 ——氯化锌标准滴定溶液度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M —— 钙摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(Ca)=40.08];
m —— 试样质量的准确数值,单位为克(g)。
5.3 盐酸不溶物
称取5g试样,溶于10ml水和15ml盐酸溶液(20%)中,用水稀释至100ml,用恒重的4号玻璃坩埚过滤,以热水洗涤至洗液无氯离子反应,于105℃~110℃烘干至恒重,滤渣质量不得大于:
分析纯 ............ 1.0mg;
化学纯 ............ 2.0mg。
5.4 硝酸盐
称取1g试样,加10ml水煮沸5min,冷却,过滤。滤液用水稀释至10ml,取5.0ml用水稀释至10ml,加1ml氯化钠水溶液(100g/L)和1ml靛蓝二磺酸钠溶液[c(C16H6N2Na2O8S2)=0.001mol/L],在摇动下于10-15s内加10ml浓硫酸,放置10min。所呈蓝色不得浅于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.1mg硝酸盐(NO3)标准溶液,稀释至10ml,与同体积试样溶液同时同样处理。
5.5 硫酸盐
称取1g试样,加适量盐酸溶液(20%)溶解试样,用水稀释至100ml。取10.0ml试样溶液,加5ml乙醇(95%),1ml盐酸溶液(10%),在不断振摇下滴加3ml氯化钡水溶液(250g/L),稀释至25ml,摇匀后放置10min。所呈浊度不得大于标准标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取0.02mg硫酸盐(SO4)标准溶液,稀释至25ml,与同体积试样溶液同时同样处理。
5.6 铁
称取1g试样,加适量盐酸溶液(20%)溶解试样,用水稀释至25ml,加1ml浓盐酸,加30mg过硫酸铵及2ml硫氰酸铵溶液(250g/L)摇匀,用10ml正丁醇萃取,有机层所呈红色不得深于标准。
标准比色溶液的制备是取下列数量的铁标准溶液:
分析纯 ............ 0.05mgFe;
化学纯 ............ 0.1mgFe。
稀释至25ml,与同体积试样溶液同时同样处理
5.7 砷
称取1g试样,加适量盐酸溶液(20%)溶解试样,用水稀释至70ml,按GB/T 610-2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不得深于标准比色试纸。
标准比色试纸的制备是取下列数量的砷标准溶液:
分析纯 ............ 0.001mg As;
化学纯 ............ 0.002mg As。
稀释至70ml,与同体积试样溶液同时同样处理。
5.8 重金属
称取1g试样,加适量盐酸溶液(20%)溶解试样,用氢氧化钠溶液(200g/L)将溶液pH值调至3~4,用水稀释至40ml。按GB/T 9735-2008中5.1的规定测定,试样所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取下列数量的铅标准溶液:
分析纯 ............ 0.01mg Pb;
化学纯 ............ 0.02mg Pb。
稀释至40ml,与同体积试样溶液同时同样处理。
5.9 水分
称取2g试样,精确至0.0001g,置于恒重的称量瓶中,于105℃~110℃的干燥烘箱内烘至恒重,由减轻的质量计算干燥失重的百分含量。
6 检验规则
按HG/T 3921的规定进行采样及验收。
7 包装标志及储运
按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志。其中:
包装单位:第4类;
内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-22;
隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;
外包装形式:WB-1。
净含量的计量要求应按JJF 1070-2005中第4.3条规定执行。