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钼酸质量检测

非售品
CAS:7782-91-4
分子式:H2MoO4
分子量:

化学试剂钼酸
分子式:H2MoO4
相对分子质量: 161.95 (根据2005年国际相对原子质量)
1 范围
本标准规定了化学试剂钼酸的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志、运输和储存。
本标准适用于化学试剂钼酸的生产和检验。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所需制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9728-2007 化学试剂硫酸盐测定通用方法
GB/T 9738-2008 化学试剂水不溶物测定通用方法
GB 15346-2012 化学试剂包装及标志
HG/T 3484-1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准
HG/T 3921-2006 化学试剂采样及验收规则
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》
3 要求
3.1 性状
本试剂为白色或微带黄色的粉末,含有大量钼酸铵,不溶于水,溶于碱液及氨水中。
3.2 质量要求应符合表1 规定
表1 化学试剂钼酸的技术指标
名称                 分析纯   化学纯
含量(MoO3),%      85~90 85~90
澄清度试验           合格    合格
氨水不溶物,%       ≤0.01  ≤0.02
氯化物(Cl),%     ≤0.005 ≤0.01
硫酸盐(SO4), %   ≤0.05  ≤0.05
磷酸盐(PO4),%    ≤0.001 ≤0.002
重金属(以Pb计),% ≤0.002 ≤0.005
3.3 净含量
应符合标示量,其偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。
4 试验
本章除另有规定外,所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002之规定制备,试验用水应符合GB/T 6682-2008中三级水规格,样品均按精确至0.01 g称量。
4.1 含量(MoO3)
称取0.2 g样品,精确至0.000 2 g,加约0.5 mL氨水溶液(10%)至样品溶解。加200 mL水及10 mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6),加热至沸,加5滴4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)指示剂(l g/L),趁热用硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3) 2]=0.05 mol/L}滴定至溶液为黄色中带有粉红色为终点。钼酸中三氧化钼的含量按公式(1)计算:
       V · c × 0.1440
X = ─────────── ×100 ………………………………………(1)
               m
式中:X ─── 钼酸中三氧化钼的质量百分含量, %;
V ─── 样品消耗硝酸铅标准滴定溶液的体积, mL;
c ─── 硝酸铅标准滴定溶液的浓度, mol/L;
0.144 0 ─── 与1.00 mL硝酸铅标准滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.000 mol/L}相当的,以克表示的三氧化钼的质量;
m ─── 样品的质量, g。
4.2 澄清度试验
称取10 g样品,溶于50 mL水及15 mL氨水中,稀释至100 mL。其浊度不得大于HG/T 3484-1999中规定的澄清度标准:
分析纯…………………………………… 4号;
化学纯…………………………………… 6号。
4.3 氨水不溶物
称取10 g样品,溶于50 mL水及15 mL氨水中,在水浴上保温1 h,用已在105℃±2℃恒重的4号玻璃滤埚过滤,用热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应,于105℃± 2℃的烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T 9738-2008中第7章之规定计算。氨水不溶物按公式(2)计算:
      m2 — m1
Y = ─────×100 ………………………………………………………(2)
          m
式中:Y ─── 氨水不溶物的质量百分数, %;
m2 ─── 滤渣和玻璃滤埚的质量, g;
m1 ─── 玻璃滤埚的质量, g;
m ─── 样品的质量, g。
4.4 氯化物(Cl)
称取2 g样品,溶于5 mL氨水溶液(10%)中,稀释至10 mL。逐滴加入盛有15 mL硝酸溶液(25%)的试管中,边加边摇,摇至沉淀全部溶解,过滤,加1 mL硝酸银溶液(17 g/L),稀释至25 mL,摇匀,放置10 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.1 mg Cl;
化学纯…………………………………… 0.2 mg Cl。
与样品同时同样处理。
4.5 硫酸盐(SO4)
称取1 g样品,加10 mL水及5 mL硝酸,在水浴上蒸发至干。残渣用1 mL盐酸溶液(10%)及10 mL水浸取,稀释至40 mL,过滤。取4 mL,稀释至15 mL,加0.5 mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/T 9728-2007之规定测定。
将0.25 mL硫酸钾乙醇溶液(0.2 g/L)与1 mL氯化钡溶液(250 g/L)混合——晶种液,准确放置1 min,加入上述已酸化的样品溶液,并稀释至25 mL,摇匀,放置5 min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.05 mg SO4;
化学纯…………………………………… 0.05 mg SO4;
稀释至15mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
4.6 磷酸盐(PO4)
4.6.1 不含磷酸盐的钼酸溶液制备
称取2 g样品,加5 mL水润湿,加4 mL氨水,摇动至溶解。将溶液注入预先盛有30 mL硝酸溶液(25%)的分液漏斗中,加水至60 mL,加20 mL乙酸丁酯,振摇1 min,静置分层后(必要时再重复一次,直至有机层无色),取水层备用。
4.6.2 测定方法
称取1 g样品,加5 mL水润湿,加2 mL氨水,摇动至溶解。将溶液注入预先盛有15 mL硝酸溶液溶液(25%)的分液漏斗中,加水至30 mL,加2 mL钼酸铵溶液(100g/L),室温下放置20min。加10 mL乙酸丁酯,振摇1 min,静置分层后,取有机相,加10 mL盐酸溶液(5%),振摇15 s,静置分层后,取有机相,滴加1 mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,翻转分液漏斗6次,静置分层后,取有机相,加1 mL无水乙醇,摇匀。有机相所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取30 mL不含磷酸盐的钼酸溶液,加含下列数量的磷酸盐标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.01 mg PO4;
化学纯…………………………………… 0.02 mg PO4;
与同体积样品溶液同时同样处理。
注: 氯化亚锡-抗坏血酸溶液配置:称取0.5 g氯化亚锡,加8 mL盐酸溶解,稀释到50 mL,加0.7 g抗坏血酸。
4.7 重金属(以Pb 计)
称取1 g样品,溶于15 mL氢氧化钠溶液(100 g/L)中,加2 mL氨水,稀释至40 mL。取30 mL,加10 mL酒石酸钾钠溶液(200 g/L),摇匀,加10 mL新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置10 min。溶液所
呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10 mL样品溶液,加5mL氢氧化钠溶液(100 g/L)及含有下列数量的铅标准溶液:
分析纯…………………………………… 0.01 mg Pb;
化学纯…………………………………… 0.025 mg Pb。
稀释至30 mL,与同体积样品溶液同时同样处理。
5 检验规则
5.1 化学试剂钼酸产品应由质量监督检验部门进行检验,并保证所有出厂产品都符合标准要求。
5.2 检验部门按照HG/T 3921-2006 进行采样及验收。
6 包装标志运输储存
6.1 包装及标志
按GB 15346-2012之规定,其中:
内包装形式:NB-8
外包装形式:WB-3
包装单位:第4类
注明产品名称、批号、规格、净重、厂名。
6.2 运输
本产品应采用有蓬底运输工具运输,以防雨、防潮和防晒。搬运时应避免包装件挤压。
6.3 储存
本产品应储存于通风、干燥的室内仓库中,距离墙壁和地面100 mm以上码放。