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反-1,4-二溴-2-丁烯质量检测

非售品
CAS:821-06-7
分子式:C
分子量:213.9

反-1,4-二溴-2-丁烯质量标准
1 范围
本标准规定了反-1,4-二溴-2-丁烯的技术要求、检验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以溴素、二丁烯和氢氧化钠为原料,经过溴化、萃取工艺制得的产品,分子式:C 4 H
6 Br 2 ,相对分子量:213.9。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
GB/T 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法
《中国药典》
3 产品指标
3.1 外观
本品为白色结晶或类白色结晶性粉末,遇光易变色。
3.2 理化指标
反-1,4-二溴-2-丁烯理化指标应符合表1的要求。
4 反-1,4-二溴-2-丁烯理化指标
项目 技术指标
化学含量 ≥ 98%
单项杂质 ≤ 1.0%
干燥失重 ≤ 0.5%
灼烧残渣 ≤ 0.2%
重金属 ≤ 50ppm
熔点 48-53℃
沸点 205℃
闪点 113℃
5 试验方法
5.1 外观
目测法检验。
5.2 含量
5.2.1 方法
气相色谱检测。
5.2.2 溶剂
氯仿。
5.2.3 仪器
一般实验室仪器、气相色谱仪。
5.2.4 分析条件
色谱柱:毛细管柱,DB-1 Ф0.25mm×30mm×1.0μm
载气:N2(He)
进样:程序升温100-250℃(斜率:1/50)
检测:280℃(FID)
温度:初温 100℃(0 min)
速度 5℃/min
终温 250℃(0 min)
溶剂:CHCl3
主峰面积不低于98%。
【熔点】:熔点仪或毛细管法均可,应在48-52℃。
【类别】:用作有机合成中间体。
【贮藏】:低温、遮光,密封保存。
采样时间:30min
进样量:1μl
样品:10mg/ml,超声曝气后1min内迅速进样。
5.3 干燥失重
按中国药典2005年版第二版附录Ⅷ L规定的方法测定。
5.4 灼烧残渣
按中国药典2005年版第二版附录Ⅷ N规定的方法测定。
5.5 重金属
按中国药典2005年版第二版附录Ⅷ H第二法规定的方法测定。
5.6 熔点
按GB/T 21781-2008规定的方法测定。
5.7 沸点
按GB/T616-2006规定的方法测定。
5.8 闪点
按 GB/T 5208-2008 规定的方法测定。
5.9 类别
用作有机合成中间体。
5.9.1 在含量测定项下记录的色谱图中,样品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间应一致。
5.9.2 本品的红外吸收光谱与对照品的图谱一致。
6 检验规则
6.1 组批
同一次投料生产的产品为一组批。
6.2 采样
按GB/T 6678-2003和GB/T 6679-2003中的有关规定进行采样。
6.3 检验
检验分为出厂检验和型式检验。
6.3.1 出厂检验
6.3.1.1 检验项目
包括外观、含量、干燥失重、单项杂质和熔点。
6.3.1.2 产品出厂
产品由企业质检部门按每批检验结果出具产品质量合格证后方可出厂。
6.3.2 型式检验
6.3.2.1 正常生产时每半年进行一次,有下列情况之一时必须进行:
a) 新产品投产前;
b) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
c) 更换设备、主要原辅材料或更改关键工艺可能影响产品质量时;
d) 停产3个月以上,再恢复生产时;
e) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
6.3.2.2 检验项目为本标准的规定的全部项目。
7 标签、包装、运输、贮存、保质期
7.1 标签
危险货物编号:61139 UN编号:2811
7.2 包装
7.2.1 包装标志
应符合GB 190-2009的规定。
7.2.2 包装类别
Ⅱ类包装。
7.2.3 包装
塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料纺织袋、乳胶布袋;塑料袋外复合塑料纺织袋(聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋);塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶、复合塑料瓶或铝瓶外普通木箱;塑料瓶、两层塑料袋或两层牛皮纸袋(内或外套以塑料袋)外瓦楞纸箱。
7.3 运输
运输前应先检查包装容器是否完整、密封。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。严禁与氧化剂、强碱、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。
7.4 贮存
应密封贮存在低温、遮光、阴凉、通风的库房。远离火种、热源。防止阳光直射。包装密封。应与氧化剂、强碱、食用化学品等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
7.5 有效期
在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下,本产品暂定3个月。