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2,3-二甲基硝基苯质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:83-41-0
分子式:C8H9NO2
分子量:151.16

3-硝基邻二甲苯

1 范围
本标准规定了 3-硝基邻二甲苯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由邻二甲苯经硝化、精馏制得的 3-硝基邻二甲苯。产品主要用作医药、农药、染料等化工产品的中间体。
3-硝基邻二甲苯的其它名称、结构式和基本物理化学参数如下:
——化学名:3-硝基-1,2-二甲苯;
——结构式:
——实验式:C8H9NO2;
——相对分子质量:151.2(按 1995 年国际相对原子质量计);
——理化性质:熔点 15 ℃;沸点 240 ℃(32.66 kPa)、131 ℃(2.67 kPa)、72℃(0.13 kPa);相
对密度 1.14 (31 ℃);闪点 107 ℃;折光率 1.544;溶于乙醇,能随水蒸汽挥发。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T 16483-2008 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序
GB 12463-2009 危险货物运输包装通用技术条件
GB 15258-2009 化学品安全标签编写规定
GB 15603-1995 常用化学危险品贮存通则

3 要求
3.1 外观
淡黄绿色液体。
3.2 控制项目指标
3-硝基邻二甲苯应符合表 1 要求。
表 1 3-硝基邻二甲苯控制项目指标
型号         指标
         合格品 一级品 优级品
含量/% ≥ 98.0 99.0 99.5
水分/% ≤ 0.2

4 试验方法
4.1 外观测定
采用目视法。
4.2 含量的测定
4.2.1 方法提要
采用气相色谱法,在规定的 FID 操作条件下,用毛细管柱 HP-2(0.25 mm×30 m×0.25 μm)对试样进行分离,用面积归一化法定量。
4.2.2 仪器
4.2.2.1 气相色谱仪:带 FID 检测器。
4.2.2.2 色谱工作站或色谱数据处理机。
4.2.2.3 微量注射器:10 μl。
4.2.2.4 色谱柱:毛细管柱 HP-2(0.25 mm×30 m×0.25 μm)。
4.2.3 操作条件
4.2.3.1 载气:
——氮气(N2):0.08 MPa,10 ml/min;
——氢气(H2):30 ml/min;
——空气(Air):300 ml/min。
——分流比:1:50。
4.2.3.2 温度:
——柱温:200 ℃;
——气化室:240 ℃;
——检测器:240 ℃。
4.2.3.3 灵敏度:103。
4.2.3.4 衰减:1。
4.2.3.5 进样量:1.0 μl。
4.2.3.6 保留时间:3-硝基邻二甲苯约 7 min。
4.2.3.8 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器的特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.4 测定步骤
在上述操作条件下,待仪器稳定后,微量注射器用该样品抽排干净,吸取 1.0 μl 样品注入色谱内,立即按色谱工作站(或色谱数据处理机)的“开始”,待所有组分出完后,再按“停止”。
以质量分数表示的 3-硝基邻二甲苯含量按下式计算:
           A
w= -------------×100- w1 
          ΣAi
式中:
A——3-硝基邻二甲苯的峰面积的数值,单位为平方厘米(cm2);
ΣAi——试料中所有组分的峰面积之和的数值,单位为平方厘米(cm2);
w1——试料的水分含量的数值,以质量百分数(%)表示。
4.2.5 允许差
两针平行测定结果之差应不大于 0.5 %。
4.3 水分的测定
按 GB/T 6283-2008 的规定进行,使用的卡尔•费休试剂应为含吡啶的。

5 检验规则
5.1 3-硝基邻二甲苯由生产厂的质检部门检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。
5.2 以一次连续生产的均匀产品为一批,按照 GB/T 6680-2003 的规定进行抽样,抽样量不少于100 ml。
5.3 检验中如有一项不符合本标准要求的,应重新自两倍量的包装中取样复验,重新检验结果中即使有一项不符合本标准要求的,则整批产品为不合格。
5.4 使用单位有权按本标准的各项规定对所收到的 3-硝基邻二甲苯质量进行核验,检验是否符合本标准的要求。
5.5 当供需双方对产品质量发生异议时,仲裁机构由双方确定,按本标准规定的取样和检验方法进行仲裁分析。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 3-硝基邻二甲苯应用清洁、干燥的钢桶或高密度塑料(HDPE)桶包装,每桶净重 200 kg。也可
按用户要求或订货协议,采用其它形式包装。
6.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、产品名称、批号或生产日期、净重、质量证明和产品标准编号。
6.3 3-硝基邻二甲苯的包装容器上应有牢固的标志,其内容包括:单位名称、注册商标、批号、生产日期、净重,并按 GB 190-2009 的规定标明标志。本品属危险化学品,中国危险货物编号(CN No.)61675,联合国危险货物编号(UN No.)1665。其安全标签、安全技术说明书应符合 GB 15258-1999 和 GB/T 16483-2008 的规定。
6.4 3-硝基邻二甲苯运输及贮存时应严防潮湿和日晒,不得接近火源,应贮存在通风、干燥的库房中,并不得敞口。
6.5 安全:本品有毒,使用和搬运时切勿与皮肤接触,应穿戴劳保用品以防中毒。
6.6 保证期:在规定的贮运条件下,3-硝基邻二甲苯的质量保证期,从生产日期起,为二年。