邻苯二甲酸二乙酯质量标准
1 范围
本标准规定了邻苯二甲酯二乙酯的要求、抽样、试验方法、标志、标签、包装等要求。
本标准适用于以邻苯二甲酸酐、乙醇为原料，经酯化反应、精制处理制得的邻苯二甲酸二乙酯。主要用于纤维素等树脂增塑剂，香料稀释剂、润滑剂、气相色谱固定液方面。
分子式：C 12 H 14 O 4
分子量：222.24（按 1997 年国际相对原子质量）
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T1664 增塑剂外观色度的测定
GB/T4472 化工产品密度、相对密度通则
GB/T6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法）
GB/T6489.1 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 热处理后的色泽测量
GB/T6489.2 工业用邻苯二甲酸酯类的检验方法 酸度的测定
GB/T6489.4 工业用邻苯本甲酸酯类闪点的测定 克利夫兰开口杯法
GB/T6680 液体化工产品采样通则
3 要求
3.1 外观：透明、无明显可见杂质的油状液体。
3.2 理化指标（见表 1）
表 1 理化指标
项目                  优级品 一级品
色度（铂-钴），号       ≤15  25
酸度（苯二甲酸计）,%≤0.010  0.010
密度（20℃），      1.118～1.122g/cm 3
含量（GC），％       ≥99.5  99.0
水分，％             ≤0.08  0.10
4 抽样
4.1 以每一产品包装批为一个批号，每批产品不得超过 30 吨。
4.2 从每批产品的 10%桶数中抽样，小批量也不得少于 5 桶。抽样使用清洁干燥的取样管，深入包装桶的上、中、下层取样。槽罐取样按照 GB/T6680 规定执行。总取样量不得少于1000ml，混合均匀后，分装在两个清洁干燥磨口瓶中，粘贴标签，注明产品名称、取样日期、地点、批号、采样人姓名等，一瓶进行分析检验，另一瓶保留三个月以备检查。
4.3 公司质检科对产品进行出厂检验，检验包括以上所有项目要求，只有当项目要求全部符合时才能入库及出厂。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、标准号、批号等。
4.4 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样进行复检。所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。
5 试验方法
本标准试验中所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。
5.1 外观的测定
取 50~60ml 产品试样，置于清洁、干燥的 100ml 比色管中，在日光或日光灯透射下，
直接目测。
5.2 色度的测定
按 GB/T1664 之规定进行。
5.3 酸度的测定
按 GB/T6489.2 之规定进行。
5.4 密度的测定
按 GB/T4472 之规定进行。
5.5 闪点的测定
按 GB/T6489.4 之规定进行。
5.6 纯度的测定
5.6.1 原理
邻苯二甲酸二乙酯通过色谱，使待测定的诸组分分离，由氢焰检测检测并经记录系统绘色谱图。用面积归一法计算有关组分的含量。
5.6.2 材料及试剂
5.6.2.1 载气和辅助气体
氮气 纯度大于 99.9%
氢气 纯度大于 99.9%
氧气 纯度大于 99.9%
5.6.2.2 固定液 SE-30，白色硅烷化 101 担体（60~80）。
5.6.3 仪器
5.6.3.1 备有氢焰检测器的气相色谱仪。
5.6.3.2 色谱柱
色谱柱应符合下列要求：
a. a.色谱柱管，不锈钢柱，长度 2m，内径 3~4mm。根据所用仪器情况，柱管可适当改变。
b. b.固定相：涂有 5%SE-30 的白色硅烷化 101 担体。
c. c.色谱柱的老化
d. d.填充的色谱柱在 220℃老化 8h 以上。载气及流速与分析样品时相同。
5.6.3.3 检测器
氢焰检测器
5.6.3.4 记录系统
N2000 色谱工作站。
5.6.4 样品与试样
5.6.4.1 样品性质
a. 名称：邻苯二甲酸二乙酯
b. 状态：无色透明液体
c. 推测组分：顺丁烯二酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯
5.6.5 测定步骤
5.6.5.1 色谱仪操作条件
5.6.5.1.1 色谱仪启动后，进行必要的调节，以达到下述分析条件：
柱温：200℃
氢焰温度：240℃
汽化温度：260℃
载气流速：氮气 20~30ml/min
辅助气体流速：氢气 65ml/min 氧气 200ml/min
进样量：小于 0.1µl
5.6.5.1.2 色谱仪各部分在达到上述色谱分析条件并稳定之后，即得到一条稳定的基线。
5.6.5.2 测定
5.6.5.2.1 定性
根据标准样品的相对保留定性，各组分出峰顺序：顺丁烯二酸二甲酯、邻苯二甲酸二甲
备案  2015年07月27日  15点54分
备案  2015年07月27日  15点54分
酯、邻苯二甲酸二乙酯。
5.6.5.2.2 定量
注入样品进行色谱分析，记录色谱图，测量各组分的峰面积。
5.6.6 结果的计算
邻苯二甲酸二乙酯含量×1，用质量百分数表示，按式（1）计算：
       A×100
X1=-------------（1）
       A+∑Ai
式中：
A——试样中邻苯二甲酸二乙酯的峰面积，mm 2 ；
∑Ai——试样中各杂质峰面积之和，mm 2 ；
取两次平行测定值的算术平均值为结果。
5.6.6.1 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.5%。
5.7 加热后色泽的测定
按 GB/T6489.1 之规定进行。
5.8 水分的测定
按 GB/T6283 之规定进行。
6 标志、标签和包装
6.1 包装桶上应涂刷明显的标志和合格证。桶上涂刷的标志内容有：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号、净重等。
6.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的标签，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、标准号、批号等。
6.3 本产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的 200L 容量的小口铁桶中。桶盖的螺纹口应用清洁聚乙烯或无色橡胶垫圈进行密封，防止漏损。