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紫脲酸质量检测

非售品
CAS:87-39-8
分子式:C6H8O3N4
分子量:184.18

紫脲酸质量标准
1.范围
本标准规定了紫脲酸的化学名称、分子式、分子量、要求、检验方法、检验规则、标志、包装、运输、储存等内容。
本标准适用于以对氯乙酸经氰化后与二甲脲缩合,再经环合和亚硝化后得成品 1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪。本品用于医药中间体的生产。
化学名称:1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪、二甲 NAU、紫脲酸
分子式:C6H8O3N4
结构式:
          
相对分子量:184.18
2.规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不使用于本标准,然而,鼓励根据本标准而达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注明日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 8170-2008 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则
3 要求
项目 指标
外观 粉红色或浅紫色
含量(以干品计)≥(%) 97
炽灼残渣≤(%) 3.0
干燥失重≤(%) 35
4 检验方法:
4.1 外观
取试样适量,放于光亮洁净的白纸上,在光亮处目测,外观应为浅紫色粉末或结晶。
4.2 含量测定
4.2.1 色谱条件
a)仪器:高效液相色谱仪。
b)色谱柱:填料C18,粒径5um, 尺寸Ф4.6mm×250 mm;
c)流动相:水:乙腈:三乙胺=90:10:0.3,用磷酸调pH值=3.0。
d)检测波长:225nm;
e)进样量10ul;
f)流速:约1.0 ml /min;
g)运行时间:20 分钟。
4.2.2 供试品溶液的制备:
取干燥失重后的供试品约50mg,精密称定,加流动相溶液并稀释至100.00 ml,摇匀为供试品溶液,同法制备 2 份。
4.2.3 进样操作:
取空白溶液(制备供试品用的流动相)、供试品溶液各 10 ul 分别进样一次,记录色谱图。
4.2.4 计算公式:
                                                         Ai
含量或有关物质(% )=-------------------×100%
                                                        A总
式中:
Ai →主峰或杂质峰的峰面积(溶剂峰除外);
A总 →所有峰的面积之和(溶剂峰除外)。
4.2.5 误差限度
平行测定结果之间相对偏差不超过 0.3%。
4.3 干燥失重的测定:
4.3.1 取本品 2~4g,置于已在 105-110℃烘箱中烘至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,在 105-110℃烘箱中烘 2 个小时。
4.3.2 计算公式
                                  减失重量
干燥失重%= ————————×100%
                                 原称重量
4.4 PH 的测定
取样品约 1.0g 融入 100ml 水中,用酸度计测量其 PH 值。
4.5 灼烧残渣的测定
将做样用的坩埚先放入高温炉中灼烧至恒重,放入干燥器中放置室温后精密称重为(m 1 ),精密称取待测样品 1.0g(m 2 ),放入高温炉中在 800℃下灼烧 1 小时后放入干燥器中冷却至室温,精密称定 m 3 。
计算公式
                            m3-m1
灼烧残渣%= ——————×100%
                                m2
5 检验规则
5.1 1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪应由企业质量部门进行检验,企业保证所有的出厂产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品应附质量检验报告单。
5.2 每个生产批单独化验。
5.3 取样按照 GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则进行,取样量不少于 100g,将采集到的样品分成两份装入样品袋中,密封,贴上标签,标签上应写明产品名称、批号、取样日期、及取样人。一袋进行检验,一袋作为留样。
5.4 检验结果按照技术指标将产品分为两个等级:合格品和优级品。如有一项指标达不到合格品的标准,应重新从两倍量的包装中取样进行复检,复检结果如果即使有一项达不到合格品的指标,则判定整批产品为不合格。
5.5 本标准采用 GB/T 8170-2008 中修约值比较法判定检验结果是否符合本标准要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生异议时,双方协商解决。
6 包装、运输、储存
6.1 包装上应有以下标志:内容包括生产厂名、厂址、产品名称、联系方式、批号、净重。
6.2 包装采用衬塑编织袋,重量600kg。
6.3 1,3-二甲基-4-亚氨基-5-异亚硝基脲嗪应贮存在阴凉、干燥处。运输过程避免淋雨。
6.4 保质期为三年。