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苦杏仁酸质量检测

规格:99%
包装:25kg/桶
最小购量:1
CAS:90-64-2
分子式:C8H8O3
分子量:152.15

苦杏仁酸检测方法

1. 范围
本标准规定了苦杏仁酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
本标准适用于苦杏仁酸的验收和生产环节中间控制。
分子式: C8H8O3 
相对分子质量:152.14(按1977年国际原子量)

2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601 —2002 化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603 —2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 606 —2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休
GB/T 617 —2006 化学试剂熔点测定法
GB/T 9741—2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法
HG/T 3921—2006 化学试剂采样及验收规则
GB 15346—2012 化学试剂包装及标志
JJF 1070-2005 定量包装商品计量检验规则
《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局〔2005〕75 号令

3 要求
3.1 性状
外观:样品为白色结晶粉末,无味或稍有芬芳香气味,遇光色渐变黑并分解;
取适量样品于滤纸中,辅平,在自然光下(非太阳光直射)观察其颜色、外观,并记录结果。
溶解性:本品微溶于冷水,在热水、乙醇、乙醚或乙酸乙酯中易溶。
3.2 规格
苦杏仁酸产品质量指标应符合表1的规定。
 
                                                                                                                表1

项目
优级品
普通品级
化妆品级
外观
白色结晶体
白色结晶体
白色结晶体
溶解度
溶于水和醇
溶于水和醇
溶于水和醇
浊度, NTU
﹤20
--
﹤18
含量,%
≥99.3
≥99.2%
≥99.5%
熔点,℃
118~121
117~121
118~121
[a]D20
±0.25°
--
±0.25°
灼烧残渣,%
≤0.2
--
≤0.2
10% 溶液透光率,%
≥90
--
≥ 90
水分,%
≤0.3
≤0.3
≤0.3
单杂,%
≤0.2
≤0.4
≤0.2
氯离子,%
≤0.15
≤0.20
≤0.01
 
















4检验方法

4.1外观
    目测,按色阶比色。

4.2熔点:
  -熔点为118~121℃,熔点测试使用数字熔点仪测定。
  起始熔点设定为118℃,线性升温速率设定为1.5/min。
  -注意事项:样品必须按要求烘干,在干燥、洁净的研钵中碾碎,用自由落体敲击法敲击毛细管,使样品填装结实。样品填装高度约为3mm。同一批号样品填装高度应一致,以确保测量结果的一致性。

4.3比旋光度
  -比旋光度为±0.25°(20/D),比旋光度测试使用SWG-1自动旋光仪测定,旋光管长度为2dm。
  -精确称取本品2.0g,放在50ml容量瓶中配成水溶液,20±0.5℃进行测定。浓度约为0.4g/100ml。
 [a]d20=100×a/ C×L=25a/M
式中:
  a-测得的旋光度,单位为度(°)
  M-称取样品的量(按干燥品计算),单位为克(g)
  C-每100Ml溶液中含有被测物质的重量(按干燥品计算),单位为克(g);
  L-旋光管的长度,单位为分米。(dm)
注:扁桃酸旋光度受温度有一定影响,检测温度偏高测得的绝对数值会偏低,如果温度偏高1℃,计算出的旋光度则加0.4°进行修正,检测温度偏低则相反。

4.4水分
  精确称取样品4.0g,于干燥至恒重的扁型称量瓶中,在60℃真空干燥箱干燥2小时至恒重,取出,置于干燥器中,冷至室温后,精确称量,计算水分。
  水分%(w/w)=失重×100%/样品重量

4.5灼烧残渣
  称取样品1.0g,置于已恒重的瓷坩埚中,精确称重,在电炉上缓缓炽灼至完全熔化,放冷至室温,加入1.0ml硫酸使样品湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,置于高温炉中,在700~800℃炽灼使完全炭化至恒重,移置干燥器内,冷至室温,精确称重。

4.6含量(NaOH滴定):99%以上(按无水物计算)
  称取样品约0.35g,精确称重,加新沸过的冷水40ml,振荡使溶解。加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)滴定,至微红色为终点。
  每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于15.21mg的苦杏仁酸。
  苦杏仁酸%(W/W)=N×V×0.15215×100%/W
式中:
  N-氢氧化钠滴定液的浓度,mol/l;
  V-消耗氢氧化钠滴定液的体积,ml;
  W-称取试样量,g;

4.7氯离子
   称取样品0.1000g样品于200mL烧杯中,用适量热的去离子水溶解,定溶于500mL容量瓶中,用电极法检测,扣除空白值。
4.8HPLC色谱纯度和杂质检测
操作条件
设备:岛津SHIMADZU
色谱柱:HypersilC18柱(4.6×250mm,5um)
流动相:甲醇-磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾3.4g,四丁基溴化铵1.8g,用水稀释至1000ml,再用氢氧化钠溶液调节至pH值7.0)=15:85(体积分数比),膜抽滤。如需要,脱色。
5 检验规则
5.1 组批
以同一批原料、同一工艺生产的产品为一批。
5.2 采样
按HG/T 3921-2006 中第4 章的规定执行。
5.3 检验
5.3.1 产品必须经本公司质检部门检验合格后方可出厂。
5.3.2 出厂检验项目为本标准中的3.1 条~3.3 条。
 
5.4 判定规则
检验结果全部符合本标准要求判该批产品合格。如有一项指标不合格时,应从同一批产品中加倍采
样,对不合格项进行复检,如仍不合格,则判该批产品为不合格。
 
6. 标志、包装、运输与贮存
6.1 标志
标志应符合GB 15346-2012 标准中第9 章的规定。
6.2 包装
6.2.1 内包装形式为GB 15346-2012 标准的7.1.1 条表1 中的NB-48 或双层25 ㎏的塑料袋,并用细线
扎口。
6.2.2 包装单位为GB 15346-2012 标准的第7.1.2 条表2 中的5 类。
6.2.3 外包装容器为GB 15346-2012 标准的第7.3.3 条表5 中的WB-3 或50cm×35cm 纸板桶进行包装。
6.3 运输与贮存
运输与贮存按GB 15346-2012 标准中的第11 章的规定执行。