4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸（PBA）
1 范围
本标准规定了 4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸的质量要求，试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以邻氟苯酚为主要原料进行反应合成的 4-氯-2-氟-3-甲氧基苯硼酸，该产品主要用于合成电子化学品。
该产品的基本信息和参数如下：
化学名称：4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸
分子式：C7H7BClFO3
分子量：204.391
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
 GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量测定的卡尔·费休法（通用方法）
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008 数值修约规则和极限数值的表示和判断
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 16631-2008 高效液相色谱法通则
3 要求
3.1 性状：
本品为无色至浅黄色液体。
3.2 4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸质量(PBA)应符合表 1 的要求。
表 1 4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸(PBA)的质量要求
项 目 标 准
PBA 含量，% ＞95.0
PBA 纯度，% ＞95.0

4 试验方法
本标准中所用试剂出特殊要求外均为分析纯。按照 GB/T6678 规定取样，用随机法确定抽样的数量，最终抽样量不少于 100g。
4.1 外观
目测
4.2 4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸(PBA)含量的测定
4.2.1 仪器设备
高效液相色谱仪：Agilent LC 1200（LC 化学工作站）或与之相当的 HPLC 系统
色谱柱： Zorbax Eclipse Plus C18 50mm×3.0mm 1.8μm
4.2.2 主要试剂与材料
乙腈（HPLC 级）
甲醇（HPLC 级）
纯化水
甲酸（Merck）
PBA 标准品（采购）
联苯（AR 级）
溶剂：乙腈/水（V/V=1/1）
4.2.3 色谱条件
检测波长： 270nm
流速：0.45ml/min
柱温：45℃
进样量：2.0µl
运行时间：37min
平衡时间：5min
4.2.4 流动相
流动相 A： 0.1%（V/V）甲酸水溶液
流动相 B：0.1%（V/V）甲酸的乙腈甲醇溶液（乙腈/甲醇=4/1（V/V））
梯度洗脱程序为：
时间(min)   流动相 A/%   流动相 B/%
0             90             10
2             90             10
24            35             65
36            35             65
37            90             10
4.2.5 溶液配制
4.2.5.1 内标溶液：
准确称取 250mg 联苯（精确至 0.0001g），置于 250ml 容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.2 标准溶液：
准确称取 45mg（精确至 0.0001g）PBA 标准品，置于 10ml 的容量瓶中，准确加入 5.0ml 内标液，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.3 样品溶液：
准确称取 45mg（精确至 0.0001g）PBA 样品，置于 10ml 的容量瓶中，准确加入 5.0ml 内标液，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.2.5.4 空白溶液：
溶剂。
4.2.6 测定顺序
待仪器稳定后，进样空白溶液，标准溶液和样品溶液，记录色谱图。在标准溶液谱图中，PBA 理论
塔板数不得小于 5000。
溶液 进样次数 指标
空白溶液  1～2 不得对目标峰有明显干扰
标准溶液1 3    RSD≤2.0%,N≥5000，RF1/RF2=0.98～1.02
标准溶液2 1    含量结果绝对差值不大于 0.8%，平均值报告结果
样品溶液1 1    含量结果绝对差值不大于 0.8%，平均值报告结果
样品溶液 2… 1 标准溶液 1 1 RF1/RF1-1=0.98～1.02
…
4.2.7 结果计算
含量以内标法计算。
典型图谱：
参考保留时间： RT PBA = 11.2min、RT ISTD = 23.6min
4.3 4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸(PBA)纯度的测定
4.3.1 仪器设备
高效液相色谱仪：Agilent LC 1200（LC 化学工作站）或与之相当的 HPLC 系统
色谱柱： Zorbax Eclipse Plus C18 50mm×3.0mm 1.8μm
4.3.2 主要试剂与材料
乙腈（HPLC 级）
甲醇（HPLC 级）
纯化水
甲酸（Merck）
PBA 标准品（采购）
联苯（AR 级）
溶剂：乙腈/水（V/V=1/1）
4.3.3 色谱条件
检测波长： 270nm
流速：0.45ml/min
柱温：45℃
进样量：2.0µl
运行时间：37min
平衡时间：5min
4.3.4 流动相
流动相 A： 0.1%（V/V）甲酸水溶液
流动相 B：0.1%（V/V）甲酸的乙腈甲醇溶液（乙腈/甲醇=4/1（V/V））
梯度洗脱程序为：
时间(min)   流动相 A/% 流动相 B/%
0            90            10
2            90            10
24           35            65
36           35            65
37           90            10
4.3.5 溶液配制
4.2.5.1 样品溶液：
称取 100mg PBA 样品，置于 10mL 溶剂中，摇匀。
4.2.5.2 空白溶液：
溶剂。
4.3.6 测定顺序
待仪器稳定后，进样空白溶液和样品溶液，记录色谱图。在样品溶液谱图中，PBA 理论塔板数不得小于 5000。
溶液 进样次数 指标
空白溶液 1～2 不得对目标峰有明显干扰
样品溶液 1 1   纯度结果绝对差值不大于 0.8%，平均值报告结果
样品溶液 2 1   纯度结果绝对差值不大于 0.8%，平均值报告结果
4.3.7 结果计算
PBA 纯度结果以面积归一法计算，由空白产生的峰不计。
5 检验规则
5.1 组批
 由相同生产工艺、相同资源生产的一次交付的产品视为一批。
5.2 采样
按照 GB/T 6678 规定执行，样品量不得小于 100g。
5.3 判定
产品检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应在同批产品中双倍抽样进行复检，复检结果中仍有一项指标达不到本标准要求，判断该批产品为不合格品。
5.4 仲裁检验
如供需双方对产品的质量发生异议时，应由双方协商解决，也可经双方认可的法定机构进行仲裁。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志
产品包装上应刷有牢固标志，内容包括厂名、厂址、产品名称、批号、净含量等。
6.2 包装
4-氯-2-氟-3-甲氧基-苯硼酸出厂时可以采用吨袋装，每袋净重不超过 550kg。
6.3 运输
产品在运输过程中，轻拿轻放，严禁撞击，严禁日晒雨淋。
6.4 贮存
储存于阴凉、干燥、通风处。