坎利酮质量标准
1 范围
本标准规定了刊利酮的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮藏。
本标准适用于以 4-雄烯二酮为原料，通过醚化、环氧、脱氢、缩合、再脱羧等步骤合成坎利酮。
化学名：17β-羟基-孕甾-3-酮-4，6-二烯-21 羧酸-γ 内酯
分子式：C22H28O3
式量：340.46
结构式
            
2 规范性引用文件
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GB/T 6678 化工产品采样通则
3 要求
本产品技术要求应符合表 1 规定
表 1 理化性质
项目         质量指标
性状    奶黄色或黄色结晶性粉末
含量HPLC 98.0％～102.0％
熔点       160℃~165℃
比旋度     +20°～+25°
水份        ≤0.5%
干燥失重    ≤0.5%
硫酸化灰分  ≤0.1%
相关物质
单一杂质    ≤0.5％；
总杂质      ≤1.0％
4 试验方法
4.1 性状
在自然光下目视，应符合规定。
4.2 熔点
4.2.1 所用仪器及试剂
分度值为 0.5℃分浸型已校正的温度计（80℃~180℃），硅油，熔点装置。
4.2.2 操作方法
取供试品适量，研成细粉，按干燥失重项下条件进行干燥。分取供试品适量，置毛细管中，将毛细管自上口放入垂直放在桌面上的玻璃管中使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为 3mm。另将温度计放入盛装硅油的烧杯中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离 2.5cm 以上；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至约 150℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升（1.0～1.5℃），加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定 3 次，取其平均值，即得。
4.3 比旋度
4.3.1 所用试剂及器具：氯仿；50ml 容量瓶；旋光仪。
4.3.2 操作方法
精确称取 2.5g 供试品至 50 ml 容量瓶中，用氯仿稀释至刻度。4.3 干燥失重
4.4 水份
4.4.1 用仪器及试剂：梅特勒 DL-31 水份测定仪；卡尔费休试剂。
4.4.3 操作方法
抽入溶剂乙二醇单甲醚约 40ml，称取样品 1g。方法参照“梅特勒 DL-31 卡尔费休滴定仪操规程”操作。
4.5 干燥失重
4.5.1 所用仪器：恒温干燥箱；分析天平；具塞称量瓶。
4.5.2 操作方法
称取 1.0g 样品在（100~105℃）烘箱中干燥 4h，按照减失重量和样品重量计算干燥失重。
4.6 硫酸化灰分
4.6.1 所用仪器：浓硫酸；坩埚；电炉
4.6.2 操作
取供试品约 1g。置于炽灼恒重的坩埚中，精确称重，置于 1500W 电炉上缓缓炽灼至样品完全炭化，放冷至室温，滴加 0.5ml～1.0ml 浓硫酸，使炭化物全部湿润，继续在电炉上加热至硫酸蒸汽除尽，白烟完全消失，然后移入 500～600℃高温炉中，炽灼至恒重，即得。
4.7 相关物质(HPLC)
4.7.1 色谱程序
色谱柱：C18 4.6mm×250mm（4μm）
流动相：甲醇：水=7：3
进样体积：10μl
流 速：1.0ml/min
检测波长：254nm
4.7.2 溶液配制
测试液：精密称取供试品 25.0mg 至 50.0ml 容量瓶，使用甲醇 R 稀释至刻度。
4.7.3 操作方法
分别进 10μl 空白、测试液，记录 λ=254nm 的色谱图。任何杂质采用校正因子 0.215 计算各杂质的量。单一杂质不得大于 0.5%，总杂质不得超过 1.0%。采用带有校正因子的面积归一化法按以下公式计算杂质量：
单一杂质：
     Ai
ci=------
     As

总杂质c总=∑ci

ci——单一杂质量；
c总——总杂质量；
Ai——单一杂质的峰面积；
As ——坎利酮的峰面积；
4.8 含量（HPLC）
4.8.1 色谱程序
色谱柱：C18 4.6mm×250mm（4μm）
流动相：甲醇：水=7：3
进样体积：10μl
流 速：1.0ml/min
检测波长：254nm
4.8.2 溶液配制
测试液：精密称取供试品 25mg 至 50ml 容量瓶，用甲醇 R 溶解并稀释至刻度。
标准液：精密称取标准品 25mg 至 50ml 容量瓶，用甲醇 R 溶解并稀释至刻度。
4.8.3 操作方法
分别进 10μl 空白、测试液、标准液，记录色谱图。采用外标法计算样品含量。
5 检验规则
5.1 每批产品由本公司化验室进行检验，符合本标准的要求并附合格证书后方可出厂。
5.2 同一工艺生产的混配的，包装完好的产品为同一批号。
5.3 按 GB/T6678 规定进行取样。
5.4 若检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新扩大样本量至原样本量的两倍取样进行复检，重新检验结果中若仍有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。
5.5 用户有权按照本标准规定，检验所收到的产品是否符合本标准的要求。
5.6 当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或由法定质量监督检验机构进行仲裁。
6 标志、标签、包装、运输和贮藏
6.1 产品包装上应有标志标签，内容包括：生产单位、地址、产品名称、净质量、执行标准、批号和有效期。
6.2 产品内包装用双层聚乙烯薄膜袋，扎实袋口，再置于纸板桶内，铅封桶口。
6.3 产品在运输中应避免强烈碰撞，防止受热、受潮，不得与有害物质混装。
6.4 产品应贮存于清洁、阴凉、干燥的塑料桶中并注明产品名称、批号、净质量及生产日期。