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海藻酸钾质量检测

非售品
CAS:hzsj
分子式:
分子量:

海藻酸钾质量标准
1 范围
本标准规定了含海藻酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、使用说明书及包装、运输和贮存。
本标准适用于在中华人民共和国境内销售,本公司生产的含海藻酸螯合物、氮磷钾及有机质,经加工而成的海藻酸钾。
2 规范性引用文件
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9969 工业产品使用说明书总则
GB 8569 固体化学肥料包装
GB 18382 肥料标识内容和要求
HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY/T 1973-2010 水溶肥料水不溶物含量和pH 值的测定
NY/T 1976 水溶肥料有机质含量的测定
NY/T 1977-2010 水溶肥料总氮、磷、钾含量的测定
NY/T 1978-2010 肥料汞、砷、镉、铅、铬含量的测定
《定量包装商品计量监督管理办法》(中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局令第75 号)
3 要求
3.1 外观:咖啡色颗粒,无可见机械杂质。
3.2 海藻酸钾产品质量应符合表1 要求。
指标名称                   指标值
氮磷钾a(N+P2O5+K2O)总量质量分数,% ≥ 15.0
有机质含量质量分数,% ≥ 19 .0
海藻酸螯合物总量质量分数,% ≥ 10.0
pH值3.0~4.0
水分的质量分数,% ≤ 5.0
氯离子(Cl-)质量分数,% ≤ 3.0
粒度a (1.00mm-4.75mm或3.35mm-5.60mm),% ≥ 90
汞(Hg)含量质量分数,mg/kg ≤ 5.0
砷(As)含量质量分数,mg/kg ≤ 10.0
镉(Cd)含量质量分数,mg/kg ≤ 10.0
铅(Pb)含量质量分数,mg/kg ≤ 50.0
铬(Cr)含量质量分数,mg/kg ≤ 50.0
4 试验方法
4.1 外观
目测。
4.2 海藻酸螯合物含量的测定
4.2.1 方法提要
海藻酸盐溶液与醋酸钙溶液反应形成不溶性的海藻酸钙,海藻酸钙与盐酸反应形成氯化钙和不溶性的海藻酸,利用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定反应产生的钙离子,计算海藻酸的含量。
4.2.2 试剂和溶液
4.2.2.1 醋酸钙溶液:10 g/L;
4.2.2.2 盐酸溶液:1+20;
4.2.2.3 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01 mol/L;
4.2.2.4 钙羧酸指示剂: 称取1g 钙羧酸指示剂,与100g 氯化钠混合、研细,密闭保存。
4.2.2.5 草酸钠溶液:10 g/L;
4.22.6 氢氧化钠溶液:80 g/L;
4.2.2.7 三乙醇胺溶液:1+9。
4.2.3 分析步骤
准确称取1g(精确至0.0001g)试样于烧杯中,加100ml 水溶解,搅拌下加入新配制的醋酸钙溶液50 mL,陈化24h。将上述沉淀连同溶液倒入离心管中,离心倾出上层清液,加50ml 蒸馏水浸泡0.5h后,离心,倒出上层清液,用蒸馏水反复洗涤沉淀,离心,至滤液中不含钙离子(滴加草酸钠溶液不出现白色沉淀为止)。将洗涤后的沉淀加50mL 盐酸溶液搅拌均匀,浸泡3h,离心,收集上层清液Ⅰ;再于沉淀中加入30mL 盐酸溶液酸化0.5h, 离心收集上层清液Ⅱ,用蒸馏水反复洗涤沉淀至不含钙离子(滴加草酸钠溶液不出现白色沉淀),收集离心清液Ⅲ 。将收集的清液Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,定容至250mL 容量瓶中。取50mL 于三角瓶中,加5mL 的氢氧化钠溶液调节pH 值至12,加入1mL 的三乙醇胺溶液,加入适量钙指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点。
4.2.4 分析结果的表述
4.2.4.1 以质量分数表示的海藻酸含量w1,数值以%表示,按式(1)计算:
           2c·V·M
w1=---------------------×100…………………………………(1)
           50m×250
式中:
c-乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准取数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V-滴定试样所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M-与1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.01mol/L]相当的以克表示的海藻酸的质量(M=0.176);
m-试样的质量的数值,单位为克(g);
4.2.4.2 以质量浓度表示的海藻酸含量ρ1,数值以g/L 表示,按式(2)计算:
        m1×103
ρ1=---------------×ρ……………………………………(2)
           m
式中:
m1—测得海藻酸的质量,mg
m—试样质量,g
ρ—按GB/T 4472-1984 中2.3.3 的规定测得的试样密度,单位为克每升(g/L);
4.2.4.3 允许差
以质量分数表示时,平行测定结果绝对值之差不得大于0.2%;以质量浓度表示时,平行测定结果绝对值之差不得大于2g/L。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.3 有机质含量的测定
按NY/T 1976的规定进行,同时根据试样密度的测定结果,将分析结果的计量单位换算为克每升(g/L)。
4.4 氮、磷、钾含量的测定
按NY/T 1977-2010中的规定进行。
4.5 pH 值的测定
按NY/T 1973-2010中4的规定进行。
4.6 水分的测定
按GB/T 8576的规定进行。
4.7 水不溶物含量的测定
按NY/T 1973-2010 中3 的规定进行,同时根据试样密度的测定结果,将分析结果的计量单位换算为克每升(g/L)。
4.8 氯离子含量的测定
按NY/T 1117-2010 中6 的规定进行,同时根据试样密度的测定结果,将分析结果的计量单位换算为克每升(g/L)。
4.9 粒度的测定
按GB/T 24891的规定进行。
4.10 汞的测定
按NY/T 1978-2010 中3 的规定进行。
4.11 砷的测定
按NY/T 1978-2010 中4 的规定进行。
4.12 镉的测定
按NY/T 1978-2010 中5 的规定进行。
4.13 铅的测定
按NY/T 1978-2010 中6 的规定进行。
4.14 铬的测定
按NY/T 1978-2010 中7 的规定进行。
5 检验规则
5.1 检验分出厂检验和型式检验。
5.1.1 出厂检验项目包括:外观、氮磷钾含量、海藻酸螯合物含量、有机质含量、pH 值、水分、氯离子、粒度。
5.1.2 型式检验项目包括第3 章全部项目。
5.1.3 当有下列情况之一时,应进行型式检验:
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料发生变化;
c) 正常生产时,每半年进行一次检验;
d) 停产一年以上又恢复生产时;
e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;
f) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时;
g) 合同规定时。
5.2 本产品按批检验,以一次投料生产的产品产量为一批。
5.3 本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,所有出厂产品符合本标准的要求,每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、批号或生产日期、氮磷钾含量、海藻酸螯合物含量、有机质含量、pH 值、水分、氯离子、粒度和本标准编号。
5.4 以整批产品的包装桶(袋)数作为总体的物料的单元数,按GB/T 6678 的规定确定采样单元数。
5.5 产品从选取的包装袋中,用采样器斜插至袋深3/4 处采样,每批产品采样总量不得少于1kg;将采取的样品混匀后,分装于两个清洁干燥具有磨口的广口瓶或聚乙烯瓶中;密封贴上标签,并注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名,一瓶供检验用,另一瓶密封保存两个月,以备查用。
5.6 检验结果按GB/T 8170-2008 中4.3.3 进行判定。
5.7 检验结果若有一项指标不符合本标准的要求时,应重新自两倍量的包装桶(袋)中采样检验。复检结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则判整批产品为不合格。
5.8 使用单位有权按照本标准的规定,对所收到的产品进行检验,检验其指标是否符合本标准的要求。
6 标志、使用说明书
6.1 本产品包装箱(袋)上应印有明显牢固的标志,具体按GB 18382 的要求执行。
6.2 本产品使用说明书的内容包括使用方法、肥效说明、贮存使用注意事项,编写应符合GB/T 9969的要求。
7 包装、运输和贮存
7.1 产品用聚乙烯塑料袋包装,每袋净含量5kg±0.05kg、10kg±0.1kg、20kg±0.2kg、25kg±0.25kg、40kg±0.4kg、50kg±0.5kg,每批平均每袋净含量不得低于5kg、10、20.0kg、25.0kg、40.0kg、50.0kg;.,客户对净含量有其他要求时,应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
7.2 本产品在运输过程中应防潮,防晒、防破裂。
7.3 本产品应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内。