2-氨基-3,5-二溴吡嗪厂家


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纯度:99% 包装:25kg/桶
结构式
   

CAS: 24241-18-7
分子式: C4H3Br2N3
分子量: 252.89

中文名称: 2-氨基-3,5-二溴吡嗪
      3,5-二溴-2-氨基吡嗪

英文名称: 2-Amino-3,5-dibromopyrazine
                      3,5-Dibromopyrazin-2-ylamine

性状描述: 白色或淡黄白色晶体,熔点112-114℃。

生产工艺:2-氰基吡嗪作为起始原料,经水解、重排、水解一锅法得到2-氨基吡嗪,再用NBS溴化得到3,5-二溴-2-氨基吡嗪。

1、2-氨基吡嗪的合成
  在一500mL三口烧瓶中,加入水(30mL),氢氧化钠(30g,0.75mol),搅拌溶解,再加入次氯酸钠(200mL),冷却到10℃,慢慢滴加2-氰基吡嗪(20g,0.19mol),加完后,搅拌反应1h。之后,升温到50℃,在50℃~60℃反应4h,HPLC跟踪反应完全,冷却到室温,用二氯甲烷(5×200mL)萃取5次,无水硫酸钠干燥,过滤,T=40℃减压浓缩,得到白色固体16.5g,收率91.1%,HPLC含量99.3%。

2、3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成
  在一250mL三口烧瓶中,加入DMSO(200mL),水(5mL),2-氨基吡嗪(5g,0.052mol),搅拌溶解,冰盐冷却到5℃,分批加入NBS(22g,0.123mol),约2h加完,室温搅拌反应12h,HPLC跟踪反应完全。之后,把反应液倾入冰水(500mL)中,用乙酸乙酯(3×200mL)萃取3次,合并有机层,分别用5%碳酸钠(300mL)和水(300mL)各洗一次,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤,T=50℃减压浓缩得到黄色固体,加入无水乙醇(200mL)重结晶得到浅黄色针状晶体11g,收率82.7%,HPLC含量99.1%。


用途:咪唑并吡嗪类药物中间体

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参考文献:
1 2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡嗪的合成与表征 刘季灯; 周新利; 王鹏程; 陆明 含能材料 2017-06-25 期刊
2 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成及应用研究进展 李媛;黄凤臣;王友兵;胡琳琳;张蒙蒙 化学世界 2017-01-25 期刊
3 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物合成工艺优化 王金敏 南京理工大学 2016-12-01 硕士
4 2-甲氧基-3,5-二甲基吡嗪的合成方法研究 宗彦苹; 王广林; 孔河伟; 卢朋 山东化工 2016-09-08 期刊
5 3,5-二氨基-2,6-二硝基吡嗪-1-氧化物合成及性能 王帜; 张文全; 王康才; 亓秀娟; 张庆华 含能材料 2016-08-09 10:44 期刊
6 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的超声快速有效合成研究 卢欢唱; 廖龙渝; 马卿; 马军 中国化学会第30届学术年会摘要集-第三十四分会:公共安全化学 2016-07-01 中国会议
7 3,5-二溴-2-氨基吡嗪的合成研究 姜卫东; 王瑜; 刘明星 广州化工 2016-06-23 期刊


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