5-苯基四氮唑检测
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5-苯基四氮唑


1 范围:
本标准规定了5-苯基四氮唑的要求、试验方法、检测规则、标志、包装、运输、贮存、安全。
本标准适用于苯腈与肼盐反应,进而与亚硝酸反应制得5-苯基四氮唑。
结构式:
                                    
分子式:C7H6N4
相对分子质量:146.15(按2007年国际相对原子质量)。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB190-2009       危险货物包装标志
GB191-2008       包装储存图示标志
GB/T601-2002     化学试剂   标准滴定溶液的制备
GB/T602-2002     化学试剂   杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002     化学试剂   试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T8170-2008    数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 6678-2003   化工产品采用总则
GB/T6679-2003    固体化工产品采样通则
GB/T6682-2008    分析实验室用水规定和试验方法
GB/T7532-2008    有机化工产品中重金属的测定目视比色法
3 要求
3.1 外观:白色结晶粉末、无异味。
3.2 5-苯基四氮唑应符合表1所示的技术要求。 
表     1    技术要求

项    目
主含量(以HPLC)的质量分数,%     ≥
指   标
99.0
熔点  ℃
215-217
干燥失重质量分数,%                ≤
0.5
重金属(以Pb计) mg/Kg            ≤
30

4试验方法
4.1安全提示:密封情况下加热可能有爆炸的危险,易燃固体,吞食、吸入、皮肤接触均有危险。
4.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备
4.3外观检验
在自然光条件下,用目视法判别。
4.4主含量测定
4.4.1方法原理
5-苯基四氮唑主含量用高压液相色谱仪在选定的工作条件下,用紫外检测器,采用面积归一法定量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1 甲醇:色谱纯;
4.4.2.2磷酸:色谱纯;
4.4.2.3乙腈:色谱纯;
4.4.2.4水:经0.45μm滤膜过滤,使用的水应是通过蒸馏或离子交换等方法精制的水,或者通过反渗透、蒸馏、离子交换等方法结合精制的水,水质不应干扰分析。
4.4.3仪器和设备
4.4.3.1高压液相色谱仪型号:shimadzu    LC-20AB;
4.4.3.2输液泵:流量范围0.0001mL/min-10.0mL/min;
4.4.3.3检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;
4.4.3.4色谱工作站或积分仪;
4.4.3.5色谱柱:Arasil    C18    250×4.6mm×5μm;
4.4.3.6超声波发生器;
4.4.3.7微量注射器:10μL。
4.4.4液相色谱分析条件
4.4.4.1流动相:磷酸与乙腈溶液的体积比为65:35
4.4.4.2波长:210nm;
4.4.4.3流量:1.0mL/min;
4.4.4.4进样量:2μL;
4.4.4.5柱温:40℃;
4.4.4.6压力限制:30MPa。
4.4.5溶液的制备
4.4.5.1称取试样0.1g(精确至0.0002)用乙腈溶解后于50mL容量瓶中摇匀待用。
4.4.5.2用2mL针筒移取(4.4.5.1)试样用有机过滤头0.45μm滤膜过滤至10mL的试剂瓶中待用。
4.4.6分析步骤
开启色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,用微量注射器移取(4.4.5.2)试样溶液2μL进样,待最后一个组分流出,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
4.4.7结果计算
5-苯基四氮唑以质量分数ω1计,数值以%表示,按式(1)计算。
             A
ω1=----------×100………………(1)
           ∑Ai
式中:
A—  5-苯基四氮唑的峰面积数值;
∑Ai—各组分i的峰面积数值之和。
计算结果表示到小数点后两位。
4.4.8允许差
5-苯基四氮唑纯度两次平行测定结果之差应不大于0.02%,取其算术平均值作为测定结果。
4.5熔点
4.5.1方法原理
  物质在结晶状态时反射光线,在熔化状态时透射光线。
4.5.2仪器和设备
4.5.2.1WRS-1B 数字熔点仪;
4.5.2.2毛细管:内径:0.9-1.1mm    壁厚:0.10-0.15mm    管长:80mm;
4.5.3测定
4.5.3.1按仪器使用说明书操作。
4.6干燥失重
4.6.1方法原理
将试样在105±2℃以内烘至恒重,根据加热前后的减量确定干燥失重。
4.6.2仪器和设备
4.6.2.1电热恒温鼓风干燥箱:温度能控制在105±2℃;
4.6.2.2称重瓶:Φ50mm×30mm。
4.6.3分析步骤
      称取试样约3g(称准至0.0002g)于已恒重的称量瓶中,移入烘箱中,于105±2℃下加热,取出放入干燥器中,冷却至室温,称量。如此操作,直至恒重。
4.6.4结果计算
干燥失重以质量分数ω2计,数值以%表示,按式(2)计算:
             m1-m2
   ω2=----------------×100…………………(2)
               m
式中:
m——试样的质量,g;
      m1——称量瓶和试样干燥前的质量,g;
      m2——称量瓶和试样干燥后的质量,g;
4.6.5允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
4.7重金属的测定
4.7.1方法原理
      在碱性条件下,重金属离子与S2-反应形成的暗色,所产生的颜色与标准色用目视法比较。
4.7.2试剂和材料
4.7.2.1硝酸铅:0.1mg/mL铅标准溶液,临用前配制;
4.7.2.2氢氧化钠:10%(m/v)溶液;
4.7.2.3硫化钠:10%(m/v)溶液。
4.7.3分析步骤
     称取试样1g(称准至0.1g)于25mL比色管中,用约10mL水溶解,加氢氧化钠溶液5mL,用水稀释25mL,加5滴硫化钠溶液,摇匀30S。静置分层后,与标准比色溶液比较,所呈颜色,不得深于标准色。
     标准比色溶液的制备:移取铅标准溶液(0.1mg/mL)0.3mL,于25mL比色管中,从“加入10mL水溶解……”开始于试样同时同样处理。
5检验规则
5.1表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。
5.2 5-苯基四氮唑出厂由质量检验部门进行检测,应保证所有出厂的5-苯基四氮唑都符合本标准的要求,每批出厂的5-苯基四氮唑都应有质量证明书。
5.3按GB/T6678-2003中6.6的规定和GB/T6679-2003确定采样单元数来进行采样。采样时,将采样器自包装袋的上方斜插至料层的3/4处采样,将采得的样品混匀后,按四分法缩分至约250g,立即装入两个清洁干燥自封口的PE袋中,密封。袋上粘标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一袋作为实验室样品,另一袋保存六个月备查。
5.4检验结果中有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍量的包装箱中取样复检,重新检验的结果中,即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批5-苯基四氮唑为不合格产品。
5.5按GB/T8170-2008中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。
6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
5-苯基四氮唑包装桶上应有牢固清晰的标志,内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、产品批号或生产日期、本标准编号。
6.2包装
5-苯基四氮唑采用纸板桶包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,厚度为不小于0.08mm(内包装聚乙烯塑料薄膜袋为二层),外包装采用纸板桶,厚度为不小于4mm,其性能和检验方法应符合有关规定。每桶净含量20Kg。如果用户对包装另有要求,协商解决。
6.3 运输
     5-苯基四氮唑在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。严禁明火,防止倒置、撞击和破损。
6.4 贮存
5-苯基四氮唑应贮存在通风、阴凉、干燥处,远离火源的库房中,防止雨淋、受潮。防止日晒、受热,避免与氧化物混存。在以上规定的贮运条件下保质期为二年。
7 安全
5-苯基四氮唑溅入眼内或皮肤,需立即用大量水冲洗。一旦误食,应及时请医生,若神志清醒可让其在饮水及牛奶的同时,将手指放入喉咙内强制呕吐,切不可让神志昏迷的中毒者食用任何东西,一旦中毒者神志昏迷或发生痉挛,需急送医院抢救并不要自做任何处理,将中毒者转移至空气新鲜处,若呼吸困难,输氧;若呼吸停止,需进行人工呼吸。

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