三聚氟氰合成
 
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特殊氟化剂法
(1)三氟化锑法
三氟化锑是早期使用的氟化剂, 为了提高氟化的速度和收率, 一般需要同时加入氯气或五氯化锑。

100g三氟化锑先和氯气反应生成二氯三氟化锑, 再加入50gTCT回流反应, 反应粗品经过精馏得到26.1g、沸点74℃的TFT, 收率约71%。
在五氯化锑存在下, 使用三氟化锑作为氟化剂, 也可以得到目的产物, 但由于未完全氟化产物较多, 产物转化率更低。
(2)四氟化硫法
早期的一些文献和专利也有以四氟化硫作氟化剂的。四氟化硫常温下是一种有毒气体, 因此作为氟化剂都是在高压密闭设备内反应。

23.1g(0.13 mol) TCT与81g(0.75 mol)四氟化硫(TCT和四氟化硫的摩尔比一般为1∶6)在300mL不锈钢高压釜中, 150℃下反应2 小时,200℃下反应4小时,250℃下反应6小时,得到24.5g棕色液体产物,经精馏得到6.8g(0.5 mol)TFT,Bp.70 ~73℃,收率40%。
其他氟化试剂还包括氟化银和氟亚磺酸钾等, 与二氯三氟化锑比较起来, 氟化银的氟化能力更高,与TCT反应可以得到产率78.5%的TFT;氟亚磺酸钾氟化能力较低, 氟化产物更多为不完全氟化物。

碱金属氟盐(氟化钠、氟化钾)法
氟化钠法和氟化钾法并无本质上不同, 相对来说, 氟化钠法研究相对较早。

氟化钾法
以PEG-600 作催化剂, 以二甲苯为溶剂,将无水氟化钾和3.6%三聚氯氰在110 ℃搅拌回流16 h, 反应液经蒸馏得到三聚氟氰, 产率约为86.15%,产品含量约为98.4%。本方案反应温度较低,反应时间较短,催化剂廉价易得,操作条件在实验室内较易实现。其反应式如下:

在装有搅拌器,温度计,回流冷凝管的干燥三口烧瓶中,加入0.2mol(36.9g)三聚氯氰、研细的无水氟化钾0.63mol(36.5g)以及60mL二甲苯、2.0g聚乙二醇-600,在110 ℃下加热搅拌,回流16h稍冷后蒸馏,收集72 ℃~75 ℃的馏分,可得到液体的三聚氟氰。

   
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