磺基水杨酸钠检测
 
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化学试剂 磺基水杨酸钠
1 范围
本标准规定了化学试剂 磺基水杨酸钠的性状、要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存与运输。
本标准适用于化学试剂 磺基水杨酸钠的检验。
分子式:C7H5NaO6S·2H2O
相对分子质量: 276.20(按 2007 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 619 化学试剂 采样及验收规则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T 9738-1988,eqv ISO 6353-1:1982)
GB 15346 化学试剂 包装及标志
HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准
3 性状
本试剂为白色结晶。溶于水、几乎不溶于乙醇和乙醚。
4 要求
磺基水杨酸钠的规格见表 1
表 1
名 称                  分析纯
含量, w/%         ≥ 98.0
澄清度试验/号     ≤ 4
水不溶物, w/% ≤ 0.005
氯化物(Cl),w/% ≤ 0.002
硫酸盐(SO4),w/% ≤ 0.5
铁(Fe), w/%       ≤ 0.0001
重金属(Cu),w/% ≤ 0.0005
水杨酸, w/%      ≤ 0.05
对铁灵敏度试验 合格
5 试验方法
5.1 一般规定
 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备;实验用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格,样品均按精确至 0.01g 称量。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
5.2 含量
称取 1g 样品,精确至 0.0001g。置于已在 800℃恒量的坩锅中,缓缓加热炭化,冷却,加 2mL 硫酸,继续加热至硫酸蒸气逸尽,再于 800℃灼烧至恒重。
5.2.1 磺基水杨酸钠的质量分数w,数值以“%”表示,
5.2.2 按下式计算产品含量 X:
       m1×3.889
w=------------------×100
           m
式中:
m1─干燥恒量后沉淀的质量的准确数值,单位为克(g);
m ─ 样品的质量的准确数值,单位为克(g);
3.889 ─ 硫酸钠换算成磺基水杨酸钠的系数。
5.3 澄清度试验
称取 5g 样品,溶于 100mL 水中,其浊度不得大于 HG/T 3484 中规定的下列澄清度标准:
——分析纯 = 4 号;
——化学纯 = 6 号。
5.4 水不溶物
称取 20g 样品,溶于 400mL 沸水中,冷却至室温,按 GB/T 9738 的规定测定。
5.5 氯化物
5.5.1 称取 1g 样品,溶于 20mL 水中,加 1mL 硝酸溶液(25%)及 1mL 硝酸银溶液(17g/L),稀释至 25mL,
摇匀,放置 10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
5.5.2 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:
——分析纯 =0.02mgCl;
——化学纯= 0.05mgCl。
与样品同时同样处理。
5.6 硫酸盐
称取 5g 样品,溶于 100mL 水中,用盐酸溶液(20%)中和至溶液呈酸性,加热煮沸,加 5mL 氯化钡溶液(100g/L),放置 18h~20h,过滤,沉淀用水洗涤至无氯离子反应,置于已在 800℃恒量的坩锅中,烘干,缓缓加热炭化,再于 800℃灼烧至恒重。其残渣质量不得大于:
——分析纯 = 60.75mg;
——化学纯 = 121.5mg。
5.7 铁
5.7.1 称取 5g 样品,加热溶于 30mL 水中,冷却,加 2mL 磺基水杨酸溶液(100g/L),摇匀,加 5mL 氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。
5.7.2 标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:
——分析纯 = 0.005mgFe;
——化学纯 = 0.025mgFe。
与样品同时同样处理。
5.8 重金属
5.8.1 称取 2g 样品,置于坩锅中,缓缓加热炭化,冷却,加 1mL 硫酸,继续加热至硫酸蒸气逸尽,再于 650±50℃灼烧至白。加 1mL 盐酸和 0.5mL 硝酸,于水浴上蒸干,残渣溶于 1mL 盐酸溶液(10%)及 10mL水,用氨水溶液(10%)中和,稀释至 20mL,加 0.2mL 乙酸溶液(30%)及 10mL 新制备的饱和硫化氢水溶液,摇匀,放置 10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。
5.8.2 标准比浊溶液的制备是取含下列数量的铜标准溶液:
——分析纯 = 0.01mgCu;
——化学纯 = 0.02mgCu。
与样品同时同样处理。
5.9 水杨酸
5.9.1 称取 2g 样品,置于分液漏斗中,溶于 20mL 水中,加 20mL 乙醚,振摇,静置分层,取乙醚层,再用水洗涤 3 次,每次 20mL,将乙醚层置于已在 105℃±2℃恒量的蒸发皿中,在水浴上蒸干,再于105℃±2℃烘至恒量。其残渣质量不得大于:
——分析纯= 1.0mg;
——化学纯=4.0mg。
5.10 对铁灵敏度试验
5.10.1 取 0.003mgFe 的铁标准溶液,稀释至 15mL,加 5mL 磺基水杨酸钠溶液(100g/L),摇匀,加 5mL氨水溶液(10%),摇匀。溶液所呈黄色应深于空白比色溶液。
5.10.2 空白比色溶液的制备是取 15mL 水、加 5mL 磺基水杨酸钠溶液(100g/L),摇匀,加 5mL 氨水溶液(10%),摇匀。
6 检验规则
按 GB/T 619 的规定进行采样及验收。
7 包装、标志、贮存与运输
7.1 按 GB 15346 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,
7.1.1 包装单位:第 3、4 类,
7.1.2 内包装形式:NB-13、NBY-13、NB-15、NBY-15,
7.1.3 隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4,
7.1.4 外包装形式:WB-2、WB-3。

   
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