顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯检测
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顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯

1 范围
本标准规定了顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由六氯丁二烯为原料制备所得的顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯。产品主要用作发泡剂和制冷剂。
分子式:C4H2F6
相对分子质量:164.05(按 2016 年国际相对原子质量)
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第 8 部分:液体产品水分测定 卡尔·费休库伦电量法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
3 要求
3.1 外观:无色透明液体。
3.2 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的质量应符合表 1 所示的技术要求。
表1 技术要求
项 目                指 标
主含量,w /% ≥      99.0
水分(H2O),w /% ≤ 0.01
单个杂质,w /% ≤    0.10
4 试验方法
4.1 外观
在自然光下,用目视法判定。
4.2 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯含量和单个杂质含量的测定
4.2.1 方法原理
用气相色谱法,在选定的色谱条件下,试样经汽化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,面积归一法分别计算顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的含量和单个杂质的含量。
4.2.2 试剂
4.2.2.1 氮气:体积分数大于 99.99%。
4.2.2.2 氢气:体积分数大于 99.99%。
4.2.2.3 空气:经硅胶及 5A 分子筛干燥、净化。
4.2.3 仪器
气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度应符合GB/T 9722的规定,线性范围满足分析要求;
色谱工作站或处理机;
进样器: 1μL微量注射器。
4.2.4 色谱条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型的色谱图及保留值见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件
项 目          参 数
固定相 (6%-氰丙基-苯基) 甲基聚硅氧烷
柱管材质 熔融石英
柱长,     60m
柱内径,   0.25mm
液膜厚度, 1μm
柱温,℃ 初温 50℃,保持 10min,以 20℃/min 升温至 250℃,保持 5min
汽化室温度,℃ 200
检测器温度,℃ 280
载气(N2)流速,mL/min 1.0
氢气流量,mL/min 30
空气流量,mL/min 300
补充气流量,mL/min 30
分流比 50:1
进样量,μ L 0.2
4.2.5 分析步骤
在推荐的气相色谱条件下,待仪器稳定后,取0.2μL样品进行检测。以面积归一化法定量。
4.2.6 结果计算
4.2.6.1 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯含量结果计算
顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的质量分数w1,数值以%表示,按公式(1)计算:
             A
w1=----------× 100 %.....................(1)
            ∑Ai
式中:
A —顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的峰面积;
i  A — 各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.10%。
4.2.6.2 单个杂质含量结果计算
单个杂质的质量分数w2 ,数值以%表示,按公式(2)计算:
               A
w2=----------× 100 %.....................(2)
               ∑Ai

式中:
杂质 A —单个杂质的峰面积;
   Ai — 各组分的峰面积之和。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果之差不得大于0.01%。
4.3 水分的测定
按GB/T 6324.8的规定测定。其中称样量约为4g,或根据含水量适当调整称样量。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
5 检验规则
5.1 本标准不设型式检验项目,表 1 技术要求中的所有项目均为出厂检验项目,逐批进行检验。
5.2 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯由生产厂质量监督检验部门进行检验,每批出厂产品应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称、产品名称、质量指标、生产日期或批号、本标准编号。
5.3 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯以同等质量的均匀产品为一批。该产品为中试产品,规定桶装产品以不大于 30t 为一批,或以每一贮槽的产品量为一批。
5.4 采样按 GB/T 6680 中 7.1 的规定进行。采样总量不少于 100mL,分装于两个干燥、清洁的玻璃瓶或塑料瓶中。产品沸点为 33~34℃,需低温保存,并贴上标签且注明:产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶由质检部门进行检验,另一瓶备查。
5.5 使用单位有权按本标准的规定对收到的产品进行验收,如有异议可由双方协商解决或委托法定质量检验部门按本标准的规定进行仲裁。
5.6 检验结果的判定按 GB/T 8170 中的修约值比较法进行。若检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时,应重新自该批产品中取双倍采样单元数的样品进行复检,复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯出厂产品应附有质量检验部门的产品合格证,内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、等级、批号、本标准编号及 GB/T 191 规定的“怕雨”“怕晒” 标志。
6.2 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯产品采用衬塑铁皮桶密封包装或槽车包装。也可根据用户要求包装。
6.3 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯产品运输时注意明火,且应符合中华人民共和国铁路、公路运输的有关规定。
6.4 顺式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯应贮存在阴凉、干燥、通风的地方,避免日光直射、高温、潮湿。

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯