乙酰乙酸甲酯检测
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剧毒化学品管理制度
易制毒化学品管理条例
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10红外谱图解析方法
11红外谱图解析口诀
12解析未知红外光谱方法
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乙酰乙酸甲酯

1 范围
本标准规定了乙酰乙酸甲酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于双乙烯酮和甲醇在催化剂存在下经酯化、精馏而得的乙酰乙酸甲酯。
结构式:CH3COCH2COOCH3
分子式:C5H8O3
分子量:116.12(按 2007 年国际相对原子质量计)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191-2008 包装储运图示标志
GB/T601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T606-2003 化工产品中水分含量的测定—卡尔·费休法
GB/T6678-2003 化工产品采样总则
GB/T6680-2003 液体化工产品采样通则
GB/T9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则
国家质量监督检验检疫总局[2005]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3 技术要求
3.1 外观
无色至微黄色澄清液体
3.2 物化性能
乙酰乙酸甲酯的物化性能应符合表 1 要求。
表 1 物化性能
项 目 指 标
合格品 优等品
乙酰乙酸甲酯,% ≥ 99.0 99.5
酸度(乙酸计),% ≤ 0.20 0.10
水分,%         ≤ 0.15 0.10
3.3 净含量
净含量允许负偏差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的测定。
4 试验方法
4.1 本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指符合现行国家标准的分析纯试剂和符合 GB/T6682-2008 中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T601-2002、GB/T603-2002 的规定制备。
4.2 外观的测定
目测法。
4.3 乙酰乙酸甲酯含量的测定
4.3.1 方法提要
采用气相色谱法测定,用面积归一法定量。
4.3.2 仪器
气相色谱仪:符合 GB/T9722-2006 中第 5 章有关规定;
检测器:FID;
毛细管柱:RTX-1701 30m×0.25mm×0.25μm;
色谱工作站;
微量注射器:10μL
4.3.3 色谱仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件,参考操作条件如下:
柱 温: 85-160℃(25℃/min)
进样器温度: 230℃
检测器温度: 250℃
分流比: 1:100
进样量: 0.1μL
4.3.4 分析步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,由 GC-2010 型气相色谱仪自动进样器注射 0.2uL样品,并由岛津色谱工作站自动按面积归一法定量。
4.3.5 分析结果的表述
以质量百分数表示的乙酰乙酸甲酯含量,按式(1)计算:”
            AX
X1 = -------------×100…………………………(1)
            A
式中:
AX —— 试样中组分 x 对应的峰含量,mm2;
A —— 试样中所有组分对应的峰面积之和,mm2。
4.3.6 允许差
两次平行测定结果之差不大于 0.1%,取平行测定结果的算数平均值为测定结果。
4.4 酸度的测定
4.4.1 方法原理
以溴甲酚紫为指示剂,用氢氧化钠标准溶液中和试样中的游离酸。
4.4.2 试剂和溶液
4.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH) = 0.1mol/L;
4.4.2.2 溴甲酚紫指示剂:0.5g/L 乙醇溶液;
4.4.2.3 甲醇。
4.4.3 分析步骤
在 500mL 碘量瓶中,加入 50mL 甲醇溶液,100mL 水及 10 滴溴甲酚紫指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定溶液至青色,然后用移液管吸取 50mL 试样加入上述瓶内,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至淡青色为终点。
4.4.4 结果的计算
酸度(X)以乙酸的质量百分数表示,按式(2)计算:
             C×V×60.05
X =----------------------------×100………………………………(2)
             50×ρ×1000

式中:
C —— 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;
V —— 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
ρ—— 试样 20℃时的密度,1.076g/cm3;
60.05—— 与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]相当量的以克表示的乙酸的质量。
4.5 水分的测定
按 GB/T606-2003 之规定进行,吸取试样 5.0mL。
4.6 净含量测定
按 JJF 1070-2005 的规定进行。

5 检验规则
5.1 出厂检验
5.1.1 乙酰乙酸甲酯需经本公司的质量检验部门逐批进行检验。所有出厂的产品均符合本标准的要求,并附有产品合格证方能出厂。产品合格证内容包括:生产厂名称、产品名称、批号、净含量、生产日期及本标准编号。
5.1.2 出厂检验项目包括乙酰乙酸甲酯含量、酸度(以乙酸计)、水分。
5.2 型式检验
5.2.1 正常生产时每半年进行一次型式检验;有下列情况时也应进行型式检验。
a) 新产品试制鉴定;
b) 正式生产时,如原料、工艺有较大改变可能影响到产品的质量;
c) 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时;
d) 国家质量监督机构提出要求时。
5.2.2 型式检验项目包括技术要求中的全部项目。
5.3 使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。
5.4 乙酰乙酸甲酯产品以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于 60 t 为一批。
5.5 乙酰乙酸甲酯的采样按 GB/T6678-2003 和 GB/T6680-2003 的规定进行。采样总体积不少于
500ml,充分混匀后分装于两个清洁、干燥的 250ml 磨口瓶中。密封贴上标签并注明:生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一瓶供检验,另一瓶密封保留两个月备查。
5.6 判定规则
5.6.1 检验结果中如有不合格项,允许从该批产品中抽取双倍的样品,对不合格项进行复验,如复检仍不符合本标准要求,则判该批产品不合格。
5.6.2 检验结果的判断按 GB/T8170-2008 的修改值比较法进行。
5.6.3 当供需双方对产品质量发生争议时,由供需双方共同商定仲裁。

6 标志、包装、运输和贮存
6.1 标志、标签
6.1.1 乙酰乙酸甲酯产品的包装桶上应有牢固清晰的标志,其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、商标、标准编号、生产日期、批号、规格、净重。
6.1.2 乙酰乙酸甲酯包装储运图示标志应符合 GB/T191-2008 的规定。
6.2 包装
乙酰乙酸甲酯产品应用牢固的可密封的、清洁干燥的铝桶或塑料桶包装,或按顾客要求包装。
6.3 运输
乙酰乙酸甲酯产品应在有顶棚的车船中运输,如无顶棚车船运输时应以帆布遮盖防雨水,搬运时小心轻放,并应符合有关部门的规定。
6.4 贮存
乙酰乙酸甲酯应贮存在通风干燥的仓库内,防雨水,避免日晒,远离火源和热源。
6.5 保质期
在符合本标准包装、运输和贮存的条件下,自生产之日起,乙酰乙酸甲酯保质期为 15 个月

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