三氟甲磺酸锂检测
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三氟甲磺酸锂

1 范围
本标准规定了三氟甲磺酸锂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、储存和安全。
本标准适用于锂盐和酸反应制取并纯化的三氟甲磺酸锂。该产品主要用于锂电池、锂离子电池电解液等。
分子式:CF3SO3Li
分子量:156.01 (按2001年国际相对原子量)

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009 危险货物包装标志
GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准滴定溶液的制备
GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 23945-2009 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法
GB/T 6680-2003 液体化工产品采样通则

3 技术要求
3.1 外观:白色固体。
3.2 三氟甲磺酸锂应符合表1中指标要求。
表1 三氟甲磺酸锂指标要求
项 目           指 标
三氟甲磺酸锂纯度,10-2 ≥99.5
硫酸根含量, 10-6 ≤50
氯离子含量, 10-6 ≤50
水分含量, 10-6 ≤200
元素钾含量, 10-6 ≤50
元素铁含量, 10-6 ≤10
元素铅含量, 10-6 ≤10
元素钙含量, 10-6 ≤50
注:表中的纯度和含量:均系质量分数。
4 试验方法
本标准所用试剂和水,未特意指明的,均指分析纯试剂和GB/T 6682-2006中规定的三级水。
试验中所需标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002的规定制备。
4.1 三氟甲磺酸锂主含量的测定
三氟甲磺酸锂纯度按式(1)计算:
式中:
——样品中三氟甲磺酸锂的质量分数,%;
——样品中硫酸根、氯离子、水、金属元素的质量分数之和,10^-6;
4.2硫酸根含量的测定
4.2.1 原理
采用比浊法来测定硫酸根含量。在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡沉淀,当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体,使溶液混浊,其浊度与硫酸根离子含量成正比。
4.2.2 仪器
分光光度计。
4.2.3 试剂
氯化钠、硫酸钾、氯化钡、盐酸、无水乙醇、丙三醇。
4.2.4 溶液
4.2.4.1 稳定液:取 15g 氯化钠,加 60mL 水,6mL 盐酸,15mL 丙三醇,30mL 乙醇,混合均匀。
4.2.4.2 硫酸钾乙醇溶液:准确称取 0.027g 硫酸钾,溶于含有 30%的乙醇,用水稀释至
1000mL,此溶液的浓度为 0.027g/L。
4.2.4.3 氯化钡溶液:将 25.0g 氯化钡溶于水并稀释至 100mL,此溶液硫酸盐浓度为 250g/L。
4.2.4.4 硫酸钾标准溶液:准确称取 0.0450g 硫酸钾溶于水并稀释至 1000mL,此溶液硫酸盐
浓度为 0.045 g/L。
4.2.5 操作步骤
4.2.5.1 绘制标准曲线
于一系列 25mL 比色管中加入 0.25mL 硫酸钾乙醇溶液与 1.00mL 氯化钡溶液混合,放置 1min,加入 0.25mL 稳定液。然后再分别加入硫酸钾标准溶液(0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00)mL,用水稀释至标线,摇匀,静置 5min。用波长 420nm 及 1cm 厚度的吸收池测定系列标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,以硫酸钾标准溶液加入量(mL)为横坐标,绘制标准曲线。
4.2.5.2 测定
取 0.25mL 硫酸钾乙醇溶液与 1.00mL 氯化钡溶液混合,放置 1min,加入 0.25mL 稳定液。然后再加入适量样品至比色管中刚出现浑浊,记录加入样品溶液的体积为 V1,然后用高纯水定容。摇匀,静置 5min。用波长 420nm 及 1cm 厚度吸收池,测定吸光度。
4.2.6 结果计算
根据测得的样品溶液的吸光度,从标准曲线查得硫酸盐标准溶液的量,按式(2)计算硫酸根的含量。
式中:
x1—样品中硫酸根的含量,10-6(g/g);
C1—硫酸钾标准溶液浓度,7.256×10-2g/L;
V1—从标准曲线查得对应的硫酸盐标准溶液的体积,mL;
V2—样品稀释后溶液的取样量,mL;
m—样品取样量,g;
96—SO42-的摩尔质量,g/mol;
174—K2SO4的摩尔质量,g/mol。
对于锂盐成品应至少做两个平行样,以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.3 氯离子含量的测定
4.3.1 原理
采用比浊法来测定氯离子含量。在硝酸介质中,银离子与氯离子生成难溶的氯化银沉淀,当氯离子含量较低时,在一定时间内氯化银呈悬浮体,使溶液混浊,其浊度与氯离子含量成正比。
4.3.2 仪器
分光光度计
4.3.3 溶液
4.3.3.1 硝酸溶液(1+4):参照标准 GB/T23945-2009。
4.3.3.2 硝酸银(8.5g/L):参照 GB/T603-2002 标准 4.1.2.36 稀释 1 倍配制。
4.3.3.3 氯化钠标准溶液(0.01mg/L):参照 GB/T23945-2009 标准 6.3、6.4 配制。
4.3.5 操作步骤
4.3.5.1 绘制标准曲线
于一系列 25mL 比色管(6 个)中分别加入 1ml 硝酸溶液,1ml 硝酸银溶液,混合、摇匀、静置。然后依次加入氯化钠标准溶液(0、1、2、3、4、5 mL),用水稀释至标线,摇匀,暗处放置 10min。
用波长 430nm 及 3cm 厚度的吸收池测定系列标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,以氯化钠标准溶液加入量(mL)为横坐标,绘制标准曲线。
4.3.5.2 样品测定
移取一定量的样品于容量瓶中,加入高纯水定容,摇匀静置,得到一定浓度的样品溶液。于 25ml 比色管中分别加入 1ml 硝酸溶液,1ml 硝酸银溶液,摇匀。用移液管移取稀释N 倍的样品溶液,加入该比色管中,直至出现浑浊,停止加入样品,样品加入量(ml)记作V0。用水稀释至刻度,摇匀,暗处放置 10min。用波长 430nm 及 3cm 厚度吸收池,测定吸光度。
4.3.6 结果计算
根据测得的样品溶液的吸光度,从标准曲线查得氯离子标准溶液的量,按式(3)计算氯离子的含量。
式中:
—样品中氯离子的含量,10^-6(g/g);
C1—氯化钠标准溶液浓度,g/L;
V1—从标准曲线查得氯化钠标准溶液的量,mL;
V2—样品溶液移取样量,mL;
—样品(固体)取样量,g;
35.5—Cl-
的摩尔质量,g/mol;
58.5—NaCl 的摩尔质量,g/mol。
以两次平行测定的算术平均值为测定结果。
4.4 水份含量的测定
按GB/T 6283-2008的规定进行测定。水含量( )以质量分数,10-6表示。
4.5 金属元素含量的测定
4.5.1 原理
三氟甲磺酸锂以盐酸分解,在酸性介质中(钙元素测定时,以镧盐作释放剂),分别于原子吸收光谱仪波长766.5nm、422.7nm、248.3nm和217.0nm处,以空气-乙快火焰,标准加入法进行对钾、钙、铁、铅四种金属元素的测定。
4.5.2 仪器和工作条件
仪器名称:火焰原子吸收光谱仪(附钾、钙、铁、铅的阴极灯)。
工作曲线性:工作曲线的线性,其相关系数应大于 0.99 。
4.5.3 试样
三氟甲磺酸锂试样预先在(250~260)℃烘 2h,置于干燥器中冷却至室温。
4.5.4 试剂和材料
4.5.4.1 盐酸(1+1)
超高纯。
4.5.4.2 硝酸
超高纯。
4.5.2镧盐溶液:称取1.336 g氯化镧(LaCl3·6H2O)置于100 mL烧杯中,用20ml水溶解,滴入几滴盐酸(4.5.4.1 )使其清亮,移入100 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
4.5.3 金属标准溶液
4.5.3.1 钾标准溶液
1ml 溶液中含有钾(K)0.010mg;
4.5.3.2 铁标准溶液
1ml 溶液中含有铁(Fe)0.010mg;
4.5.3.3 铅标准溶液
1ml 溶液中含有铅(Pb)0.010mg;
4.5.3.4 钙标准溶液
1ml 溶液中含有钾钙(Ca)0.010mg;
上述四种溶液现用现配,可用移液管移取 1.00ml 按照 HG/T 3696.2 置于 100ml 容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.5.4 分析步骤
4.5.4.1 试验溶液的配制
迅速称取 10g,精确到 0.001g。置于 100ml 烧杯中,分别加 20ml 水溶液,移入 100ml容量瓶Ⅰ中,水稀释至刻度。用于测定钾、铁、铅金属元素。
迅速称取 5g,精确到 0.001g。置于 100ml 烧杯中,分别加 20ml 水溶液,移入 100ml容量瓶Ⅱ中,水稀释至刻度。用于测定钙金属元素。
4.5.4.2 钾、铁、铅和钙元素的测定
在四个 25ml 比色管中用移液管分别移入 15ml 试验溶液,再加入 1ml 硝酸溶液。其中一个比色管中不加入钾、铁、铅标准溶液,另外三个比色管中分别移入0.50ml、1.00ml、1.500ml钾、铁、铅标准标准溶液。用水稀释至刻度,摇匀。用水调零点,用空气-乙炔火焰,在波长 766.5nm、248.3nm、217.0nm 和 422.7nm 处处,分别测定其吸光度,以容量瓶内的样品质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制曲线,将曲线反相延长线与横轴相交。查出被测溶液中钾、铁、铅、钙的质量和数值。
4.5.5 结果计算
待测金属元素含量和以质量分数 χ4计,待测元素含量以 (分别代表钾、铁、铅、钙)计,数值以 ppm 计,按式(4)计算:

式中:
mi—从曲线上查的待测金属离子的质量的数值,单位为毫克(mg);
m—试料的质量的数值,单位为克(g);
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。

5 检验规则
5.1 三氟甲磺酸锂应由生产企业的质量监督检验部门进行检验,生产企业应保证所有出厂产品均符合本标准的要求。
5.2 产品按批检验,以每一储罐为一批。产品按GB/T 6680-2003中2.2的规定进行抽样。每批抽样量不得少于250g,混匀后将样品装于清洁、干燥、具磨口塞(缠四氟带密封)的玻璃瓶中,瓶上贴上标签,注明产品名称、生产批号、检验项目、取样日期等。
5.3 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,则应以两倍量样品重新抽样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求时,则该批产品判为不合格品。

6 包装、标志、运输、储存
6.1 包装
三氟甲磺酸锂应盛装在铝箔袋,充装规格有 1kg、5kg;也可根据用户需要选用相应包装容器、充装规格进行充装。包装标志应符合 GB 190-2009 的规定。
6.2 标识
每批出厂的三氟甲磺酸酐产品应附有产品质量检验报告(COA),其内容至少包括:
a)产品名称;
b)生产厂名称;
c)生产批号、包装容器编号、净重;
d)生产日期和产品保质期;
e)检验员及检验日期;
f)分析结果。
6.3 运输
 三氟甲磺酸锂的运输应符合危险品运输的相关要求。
6.4 储存
三氟甲磺酸锂容器要求密封,并储存于干燥阴凉、通风仓库内,并远离热源。产品应保存于惰性气体保护或真空氛围下。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。具有一般性的防火保护措施,三氟甲磺酸锂应避免与可燃性物质等接触。

7 安全要求
7.1 安全提示
1)三氟甲磺酸锂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!避免粉尘生成。禁止吸入和接触三氟甲磺酸锂粉尘、烟雾或气体。!
2)三氟甲磺酸锂具对皮肤和眼睛腐蚀性,操作时必须穿戴防护眼镜、手套和防护服和半面具(或防尘口罩),工作现场应备有应急水源或干沙。
3)三氟甲磺酸锂严格遵守2011年2月16号国务院第591号令《危险化学品安全管理条例》要求有关消防、危险品的安全条例。
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