6-氯-3-甲基尿嘧啶检测
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元素周期表
危险类别码含义
安全代码含义
危险化学品标志说明
危险化学品管理制度
剧毒化学品管理制度
易制毒化学品管理条例
8 易制毒化学品品种目录
9 试剂符号含义
10红外谱图解析方法
11红外谱图解析口诀
12解析未知红外光谱方法
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6-氯-3-甲基尿嘧啶

1 范围
本标准规定了 6-氯-3-甲基尿嘧啶的指标要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。

2 规范性引用文件
本标准检测方法为公司自行开发,未引用国标、行标和《中国药典》相关内容。

3 名称、分子式、结构式
名称: 6-氯-3-甲基尿嘧啶 6-Chloro-3-methyluracil
分子式:C5H5ClN2O2
相对分子质量:160.56

4 要求
4.1 外观要求
本品为白色或类白色结晶粉末
4.2 理化要求
应符合表 1 的规定。
表 1 理化要求
项 目 指 标
外观 白色或类白色结晶粉末
纯度 ≥98.0%
鉴别(IR) 供试品谱图与参照谱图一致
炽灼残渣 <0.2%
重金属 <50ppm

5 试验方法
5.1 外观
5.1.1 仪器、试剂与用具:白纸
5.1.2 操作方法:取适量本品,摊开在白纸上成一薄层,于充足自然光下目视检查。
5.1.3 结果判定:本品应为白色或类白色结晶粉末。
5.2 纯度
5.2.1 仪器、试剂与用具:高效液相色谱仪、50ml 容量瓶、电子天平(0.0001g)
5.2.2 操作方法:
5.2.2.1 供试品溶液的制备:精密称取供试品 50mg 两份,分别置于 50ml 容量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液 1、2,待色谱仪基线稳定后,将空白溶液用 0.22μm 滤膜过滤后,吸取 5μl 进样 1 针。再将供试品溶液 1、2 分别用 0.22μm 滤膜过滤后,吸取 5μl 进样各 1 针,记录色谱图至主峰保留时间的 1.5 倍。
5.2.2.2 色谱条件:检测器/紫外检测器;检测波长/225nm;柱子/ Agilent ZorbaxSB-CN,150×4.6nm,5μm 4.6×150 mm;柱温/25℃;流速/1.0ml/min;溶剂/甲醇;流动相/A(0.5g 三氟乙酸加入到 1000 ml 水中):B(0.5g 三氟乙酸加入到 1000ml 乙腈中);进样量/5μl梯度洗脱为:
Time(min) A% B%
0          97 3
17         10 90
18         10 90
18.1       97 3
25         97 3
有关物质
6-氯尿嘧啶 <0.15%
二聚体杂质 <0.1%
单个杂质 <1.0%
水分 <1.5%
5.2.3 结果判定:
采用面积归一法对色谱图进行积分,纯度≥98.0%,即为合格。
5.3 鉴别(IR)
5.3.1 仪器、试剂与用具:红外分光光度仪、油压机、电子天平(0.0001g)、玛瑙乳钵、溴化钾
5.3.2 操作方法:供试品的制备:精密称取供试品 1~2mg,加入 200 目的溴化钾粉末 200mg,于红外灯下在玛瑙乳钵中研磨均匀,装入压片模具,在抽真空状态下用油压机以 27MPa 的压力压制 2min,然后用镊子小心取下压片(厚度约 1mm)装入样品架。
5.3.3 操作步骤:照中国药典 2015 版四部红外分光光度法(通则 0402)测定检测方法用红外光谱仪进行检测。
5.3.4 结果判定:供试品谱图与参照谱图一致,判定为合格。
5.4 炽灼残渣
5.4.1 仪器、试剂与用具:硫酸、马弗炉、电子天平、坩埚
5.4.2 操作方法
取样品 1.0g 置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷;加硫酸 1ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在 700℃~800℃炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷,精密称定后,再在 700℃~800℃炽灼至恒重,即得。
计算公式:炽灼残渣%=(m2-m)/m1×100%
m-空坩埚恒重后的质量,g;
m1-样品的质量,g;
m2-样品加空坩埚炽灼至恒重的质量,g;
5.4.3 结果判定:炽灼残渣<0.2%,即为合格。
5.5 重金属
5.5.1 仪器、试剂与用具:比色管、丙三醇、氢氧化钠、硫代乙酰胺、盐酸、标准铅储备液
5.5.2 操作方法
a)标准铅溶液:精密量取标准铅贮备液 1ml,加水稀释至 10ml,摇匀,即得。
b)甘油混合液:精密量取 1mol/L 氢氧化钠溶液 15ml、水 5.0ml、丙三醇 20ml 混匀,即得。
c)醋酸盐缓冲液:精密称取醋酸铵 6.2489g 加水 6.25ml,加 7mo/L 盐酸溶液 9.5ml,混匀,用2mol/L 盐酸溶液调节 PH=3.5,加水稀释至 25ml,摇匀,即得。
d)硫代乙酰胺试液:精密称取硫代乙酰胺 1.0498g,加水溶解并稀释至 25ml。精密量取上述溶
液 2ml,加甘油混合液 10ml,混匀,置水浴上加热 20 秒钟,冷却,立即使用。
e)样品配制:精密称取供试品 0.5000g→25ml 比色管中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
f)样品+对照品溶液的配制:精密称取供试品 0.5000g→25ml 比色管中,加适量水溶解,加入标准铅溶液 1ml、醋酸盐缓冲液 2ml。加水稀释至刻度,摇匀,即得。
g)对照品溶液的配制:精密量取标准铅溶液 1ml,醋酸盐缓冲液 2ml→25ml 比色管中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
h)在上述样品溶液和对照品溶液中各加入硫代乙酰胺试液 2ml,放置 2min 后观察。
5.5.3 结果判定:将上述溶液同置白纸上,自上向下观察,样品+对照品溶液比色管中显出的颜色不浅于对照品溶液比色管时,样品溶液比色管中显出的颜色与对照品溶液比色管比较,不得更深,即为合格。
注:如供试液略带颜色,可在对照品溶液比色管中滴加稀焦糖溶液少量或其他无干扰的有色溶液,使其色泽与样品溶液比色管、样品+对照品溶液比色管一致。
5.6 有关物质
5.6.1 检测方法为纯度项下。
5.6.2 结果判定:
采用面积归一法对色谱图进行积分,6-氯尿嘧啶<0.15%、二聚体杂质<0.1%、单个杂质<1.0%,即为合格。
5.7 水分
5.7.1 仪器、试剂与用具:无水甲醇、卡尔费休试剂、卡尔费休水分滴定仪
5.7.2 操作方法:称取不少于 0.2g 样品,用卡尔-费休法迅速滴定至终点。
5.7.3 结果判定:水分<1.5%,即为合格。

6.检验规则
6.1 组批
一定生产周期内经过一系列加工过程所制得的质量均一的一组产品为一批。
6.2 抽样和留样
6.2.1 抽样
在包装物的不同部位(上部,中部,下部不得少于三个取样点)取样,将所取样品混合后,放在相应材质的容器内,封口,贴好分样标签、留样标签。
6.2.2 留样
将所留样品混匀后密闭保存于包装袋中,粘贴标签,并注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期。
6.3 出厂检验
6.3.1 产品应经生产厂的质量检验部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批检验,合格的产品应附有生产厂质量检验部门签发的质量合格证明,方可出厂。
6.3.2 出厂检验项目为外观、含量、点板、鉴别(CDCl3)。
6.5 判定规则
6.5.1 经检验,全部检验项目符合本标准规定的技术指标,则判定该批产品为合格品;若有一项指标不符合要求时,则判定该批产品为不合格品。

7.标志、包装、运输、贮存
7.1 标志
系统及组成材料应有产品标志,产品标志应包括下列内容:
a)产品名称、CAS 号;
b)生产企业名称、地址;
c)产品批号;
d)生产日期;
e)皮重、毛重、净重
7.2 包装
本品外包装为纸板桶,内包装为双层聚乙烯塑料的复合包装袋(或合同中规定的符合贮存、运输要求的其他形式的包装),经检验合格后方可使用。袋口严格密封,以防产品吸潮和漏出袋外。
7.3 运输
在运输过程中应防止撞击,禁止与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装、混运,应避免受潮、受压、暴晒。
7.4 贮存
本品应储存在密闭的容器、阴凉干燥、通风处。

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