2-甲基-6-乙基苯胺检测
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2-甲基-6-乙基苯胺

1.范围
本标准规定了 2-甲基-6 乙基苯胺的技术要求,实验方法、检验规则,以及标志、包装运输和储存等要求。
本标准适用于以邻甲苯胺、铝粉,乙烯为原料,经催化剂制备,烷基化,制得的 2-甲基-6 乙基苯胺,2-甲基-6 乙基苯胺是重要的农药、染料及医药中间体,是酰胺类除草剂乙草胺、异丙甲草胺、异丙草胺等的生产原料。
分子式:C9H13N
结构式:
      
相对分子质量:135.21(按 1989 年国际相对原子质量)

2.引用标准
GB/T6678 化工产品采样总则
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T13753 染料体水分测定通用方法 卡尔·费休法及卡尔·费休改良法.
GB190 危险货物包装标志
GB1250 极限数值的表示方法和判定方法

3.技术要求
2-甲基-6 乙基苯胺的质量应符合表 1 要求。
表 1
项目               指标
            优级品 一等品 合格品
外观 无色至微黄色油状透明液体
邻甲苯胺,% ≤ 0.3 0.5 0.5
2-甲基-6 乙基苯胺,%≥ 99.5 99.0 98.5
高沸物,% ≤ 0.3 0.5 0.5
水分,% ≤ 0.2 0.2 0.2

4.检验方法
本标准使用的移液管、容量瓶等试验器具,均符合现行国家标准计量器具鉴定规程(JJG196)的规定。
4.1 外观
采用目视法测定
4.2 2-甲基-6-乙基苯胺含量及其它杂质的测定
4.2.1 方法提要
2-甲基-6-甲乙基苯胺(简称 MEA)主成分及其杂质在 SE-30 毛细管柱上具有良好的分离度,采用氢火焰离子化检测器进行检测,利用面积百分比法定量。
4.2.2 仪器
气相色谱柱: SE-30(30m×0.32mm×0.25μ m)毛细管柱
柱 温: 150℃
进样口温度: 200℃
检测器温度: 200℃
氮气流速: 恒流模式 2.0mL/min
分流比:60:1
载气压力:0.08Mpa
燃烧气(H2)20 ml/min
助燃气:200ml/min
进样量:0.1μ l
上述气相色谱仪操作条件,系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。
4.2.3.校正因子的测定。
4.2.3.1 校准混合溶液的配制:
4.2.3.1.1 试剂:
2-甲基-6-甲乙基苯胺(在本试验条件下无杂质检出)
 邻甲苯胺(在本实验条件下无杂质检出)
 2.6-二乙基苯胺(在本实验条件下无杂质检出)
 三氯甲烷(GB/T682)
4.2.3.1.2 校准标液的配制:
 分别称取:邻甲苯胺 0.5000g(精确至 0.0002g),2.6-二乙基苯胺 0.5(精确至 0.0002g)于 2 只干燥的 25ml 容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度混匀此溶液、OT、DEA、为 20g/L
称取 2.6-甲乙基苯胺 10g(精确至 0.0002g)于干燥的 50ml 容量瓶中,用三氯甲烷稀释到刻度混匀,此溶液为 MEA200g/L
4.2.3.1.3 标准混合溶液的配制:
按照表 2 要求,分别用吸管吸取上述单一标准溶液于 5 只清洁干燥的 10ml 容量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,得出 1.2.3.4.5 号标准混合溶液,校准混合溶液使用期限为一个月。
表 2
                1 2 3 4 5
邻甲苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1
2.6-二乙基苯胺 0.2 0.4 0.6 0.8 1
2.6 甲乙基苯胺 5 5 5 5 5
三氯甲烷稀释液 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0
4.2.3.2 校正因子的测定:
启动色谱仪,待仪器各项操作条件稳定后,分别吸取 0.2ul 标准混合溶液样,在出峰完毕后,准确测量各组分的峰面积。
待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸收 0.2ul 工业标准样品,注入色谱汽化室内进行分析。2-甲基-6-乙基苯胺及其他杂质的校正因子按式(1)
 
计算:
           M
Fi =------------- ……………………………(1)
           Ai
式中:Fi -组分的校正因子
 M -组分 i 的质量:g
 Ai-组分 i 的的峰面积:毫伏秒(mV·s)
4.2.4 测定步骤
用移液管吸取 1ml 2-甲基-6-乙基苯胺试样于 10ml 干燥的容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释到刻度,摇匀,待仪器各项操作条件稳定后,用微量进样器吸收 0.lul 样品,注入色谱汽化室内进行分析。在出峰完毕后记录个组分的峰面积。
4.2.5 分析结果的计算:
 各组分质量百分数按式(2)计算:
     Fi×Ai
Xi=---------------×(100-w)……………………………(2)
        ∑Fi×Ai

式中:
Xi---组分 i 的质量百分数,%;
 Fi-----组分 i 的校正因子,mg/ mV·s;
 Ai------组分 i 的峰面积,毫伏秒(mV·s);
 w----水分含量,% (由 3.3 条求的水分质量百分数)。
注:
1)2-甲基-6-乙基苯胺峰之前出的峰的组分为低沸物,校正因子以邻甲苯的校正子计。
2)2-甲基-6-乙基苯胺峰之后出的峰的组分为高沸物,校正因子以 2.6-二乙基苯胺的校正因子计。
4.2.6 允许差
 两次平行结果之差:2-甲基-6-乙基苯胺不大于 0.2%;低沸物和高沸物不大于 0.02%,
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
4.3 水分的测定
 按 GB/T13753 的规定进行水分测定。
试样量为 2-3g (精确至 0.1g),试样溶剂用三氯甲烷甲醇(3+1)混合溶剂。
平行测定结果之差不大于 0.03%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

5.检验规则
本标准技术要求表 1 中规定的全部项目为出厂检验项目。
5.1 采样
以批为单位采样,每批采样桶数应符合 GB/T6678-2003 中 7.6 的规定,小批产品取样不得少于 3 桶取样时用清洁干燥的玻璃采样管从桶的上、中、下三部分取样。采样总量不得少于 500ml。混匀后分别装入两个清洁干燥的瓶中,粘贴标签,注明:生产厂名称、产品名称、批号、取样日期,一瓶由质检部门进行检验,一瓶进行备查。
5.2 出厂
每批产品须经生产厂家质量检验部门检验合格,并附有产品合格证后,方可出厂。
5.3 复检
每批检验的均匀产品为一批,检验结果如有一项指标不符合本指标规定时应在同批产品中加倍抽样进行复检,如复检验仍不合格,则判该批产品为不合格品。
5.4 争议
如供需双方因产品发生争议时,应按本标准进行仲裁检验或协商解决。

6 标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
每桶外包装上应有下列牢固的标志:
产品名称 、 生产厂名、厂址、商标、生产日期、批号、产品标准编号、有毒标志。
6.2 包装
产品用清洁密封好的铁桶包装(或用罐车装运),用铁桶包装时,铁片厚度不小于1.25mm,每桶净含量 200kg.
6.3 运输
产品在运输过程中,应轻装轻卸,防止日晒雨淋,防倒置,不得接近火源,搬运时应配带劳动保护用品。
6.4 贮存
产品应贮存在无火源、通风、阴凉的仓库内。
6.5 保质期
产品在正常贮存条件下,保质期为一年。

瑞尔丰化工主产品:苦杏仁酸、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、5-氨基四氮唑、1,3-丙磺酸内酯、6,8-二氯辛酸乙酯