邻二氯苯检测
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邻二氯苯

1、范围
本标准规定了邻二氯苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用定向催化氯化技术生产的邻二氯苯。

2、规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
B/T 191 包装储运图示标志
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 1250 极限数值的表示和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样通则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB 13690 常用危险品分类及标志
国家质检总局[2005]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》

3、要求
3.1 外观
标准状况下为无色透明液体。
3.2 技术要求
 技术指标应符合表 1 规定。
表 1 邻二氯苯技术指标
序号 指标名称 单位 指标
1 邻二氯苯 wt% ≥99.8
2 间二氯苯 wt% ≤0.05
3 对二氯苯 wt% ≤0.05
4 低沸物 wt% ≤0.1
5 高沸物 wt% ≤0.2
6 水分 wt% ≤0.04
7 酸度(以 H2SO4 计) % ≤0.001

4、试验方法
警告--试剂中的部分溶液具有腐蚀性和毒性,操作应在通风橱内进行,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤应立即用合适的方法进行处理,严重者应立即治疗。本标准并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律法规规定的条件。
本标准分析方法中所用试剂,在没有其他要求时,均使用分析纯试剂。试验中所用制剂及制品在没有注明其他特殊要求时,均按 GB/T 603 之规定进行制备
4.1 外观
在正常光照条件下,目视观察。
4.2 邻二氯苯含量的测定
4.2.1 方法提要
将样品溶于无水甲醇、三氯乙烷,在规定的色谱操作条件下,进样分析,用氢火焰离子化检测器,采用面积归一法定量。
4.2.2 试剂
无水甲醇、三氯乙烷(分析纯)
4.2.3 仪器设备
气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。
色谱柱:SE-54 毛细管柱,规格:30m×0.32mm×0.2 压力 5um。
进样器:10ul。
电子天平(万分之一)。
4.2.4 仪器操作条件
载气:氮气,纯度不小于 99. 95%,经硅胶与分子筛干燥、净化;
燃烧气:氢气,纯度不小于 99. 9%;
助燃气:空气,经硅胶与分子筛干燥、净化;
色谱柱温度:150℃;
检测室温度:220℃;
汽化室温度:230℃;
载气压力:0. 07Mpa;
氢气压力:0. 05Mpa;
空气压力:0. 1Mpa;
进样量:2ul。
4.2.5 分析步骤
用取样勺称取 1 克样品,用无水甲醇 10ml 摇匀。放入 60°水浴锅内半小时取出,再加入 6-7ml 三氯乙烷并加入 5ml 纯净水,使产品分层,取下层液体。在选定的色谱操作条仵下迸样 2ul,在色谱峰出峰完毕,经工作站处理后,产品所占峰面积的百分比为该样品的百分含量。

5、检验规则
5.1 产品应经公司的质量监督部门按照本标准要求检验合格后,并附有一定格式的质量证明书或检测报告方可出厂。
5.2 使用单位有权按照本标准规定核验所收到的产品质量。若供需双方发生质量异议,可由双方协商解决,或指定仲裁机构解决。
5.3 组批定义:产品以一次拼混的均匀产品为一批,每批数量不大于 10 吨。
5.4 取样时,镀锌闭口钢桶或塑料桶包装的产品,从每批总数的 5%中采样,小批量时不得少于 3 桶,样品总量不少于 200 克。
5.5 将所取试样分别置于两个磨口瓶中,注明产品名称、产品等级、批号、取样人、取样日期,一瓶送交检验,另一瓶封好备查。
5.6 检验结果如有指标不符合标准要求,应重新加倍取样进行复检。若复检结果仍不合格,判整批产品为不合格品 。

6、标志、包装、运输、贮存
6.1 标志
包装桶上应标明下列内容:生产厂名、厂址、产品名称、净重、产品标准编号、生产日期、生产批号、贮存有效期合格标识及符合 GB 190、GB/T 191 规定的“防潮”、“防热”、“有毒”等标识。
6.2 包装
产品用镀锌铁桶包装,每桶净含量 250kg。产品包装计量允差应符合国家质检总局[2005]第 75 号令《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
6.3 运输
产品运输过程中,应防止日晒、雨淋、撞击,装卸时应轻拿轻放。
6.4 贮存
产品应贮存在干燥、通风、阴凉的库房内,远离热源,严禁与其他产品混贮。
自生产日期起贮存有限期为一年。
6.5 安全防护
产品对人体有害,有较强的刺激性,蒸气、液体均能刺激皮肤、眼睛和呼吸系统,引起腐蚀性灼伤,并被吸收中毒。接触产品时应必须配戴橡皮手套等防护用具。如皮肤接触,应立即脱去污染衣着,用大量流动清水冲洗,时就医。如眼睛接触,立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗,及时就医。遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。

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